Comunicaciones
(A) Requisitos
técnicos
Titulo: PRECISIÓN EN MÉTODOS BIOANALÍTICOS. BIODEGRADACIÓN DE CONTAMINANTES EMERGENTES 
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Autor: Yolanda Martín Biosca
Centro de trabajo: DEP. QUIMICA ANALITICA. FACULTAD DE FARMACIA
Autor: Laura Escuder Gilabert
Centro de trabajo: DEP. QUIMICA ANALITICA. FACULTAD DE FARMACIA
Autor: Maria Jose Medina Hernandez
Centro de trabajo: DEP QUIMICA ANALITICA FACULTAD FARMACIA
Autor: Emilio Bonet Domingo
Centro de trabajo: GAMASER
Autor: Salvador Sagrado
Centro de trabajo: DEP. QUIMICA ANALITICA. FACULTAD DE FARMACIA
Resumen:
En este estudio se caracteriza la precisión de un
método bioanalítico, representado por un ensayo de biodegradación del fármaco fluoxetina
(contaminante emergente) que emplea inóculos de lodos activados de depuradora, donde prima la
variabilidad del proceso biológico sobre la químico-analítica.
Fecha publicación: 20/07/2017
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Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE TERMÓMETROS DIGITALES Y DE COLUMNA DE LÍQUIDO
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Autor: Ana Belen Aguado Sevilla
Centro de trabajo: HOSPITAL CLINICO SAN CARLOS
Autor: Ana Garcia Alvarez
Centro de trabajo: HOSPITAL CLINICO SAN CARLOS
Resumen:
Este trabajo tiene por objeto describir las
operaciones a realizar para la calibración de los termómetros empleados en el
laboratorio.
Fecha publicación: 20/07/2017
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Titulo: ESTUDIO DE LA APTITUD DE UN MÉTODO PARA EL ANÁLISIS DE AZUFRE DISPONIBLE EN SUELOS
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Autor: Nanci Kloster
Centro de trabajo: EEA ANGUIL INTA
Autor: Ana Clara Brambilla
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA PAMPA
Resumen:
La disponibilidad de azufre en el suelo es un factor limitante en la
producción de los cultivos, por lo que frecuentemente se requiere de una fertilización, previo
análisis del suelo. En la actualidad no existe en Argentina un método normalizado para el
análisis de azufre disponible (S-SO
4
2-) en suelo. En el marco de la implementación de un Sistema de Gestión de Calidad bajo
Norma ISO 17025:2005, el laboratorio de Suelo y Agua de la Estación Experimental Agropecuaria
Anguil INTA se plantea como objetivo en este trabajo el estudio de aptitud del método
turbidimétrico para cuantificación de S-SO
4
2- en suelo utilizando 4 soluciones extractantes: cloruro de calcio, solución de Morgan
(acetato de amonio), fosfato de potasio y cloruro de potasio. Se evaluaron los parámetros
linealidad, límite de detección y cuantificación, repetibilidad y rango sobre 10 muestras de suelo
con un contenido variable de materia orgánica. Además se realizó un estudio exploratorio de
exactitud empleando una muestra con valor asignado. A partir de los resultados obtenidos se
concluye que la solución de Morgan modificada es la más apropiada para la extracción de S-SO
4
2- en suelos, con su posterior cuantificación empleando el método turbidimétrico.Este estudio de aptitud del método para la cuantificación de S-SO
4
2- es un paso inicial para la posterior validación del método en el
laboratorio, la cual debería incluir el estudio de exactitud del método empleando un material de
referencia.
Fecha publicación: 21/07/2017
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Titulo: ESTUDIO COMPARATIVO DE PROCEDIMIENTOS DE DIGESTIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ARSÉNICO EN PRODUCTOS NATURALES
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Autor: Barbara Luna Saucedo
Centro de trabajo: CENTRO NACIONAL DE INVESTIGACIONES CIENTIFICAS
Autor: Odalys Quevedo Alvarez
Centro de trabajo: CEINPET
Autor: Jorge Lorenzo Gomez Pascual
Centro de trabajo: CEINPET
Resumen:
Los organismos regulatorios exigen para el
uso de productos naturales, como suplementos nutricionales o fármacos, conocer con exactitud el
contenido de ciertos elementos tóxicos para el hombre, tales como el arsénico (As). D-OO3, D-OO2 y
D-OO4, ingredientes farmacéuticos activos extraídos de la cera de la caña de azúcar, de la cera de
abeja y de los frutos de la palma real, están constituidos por mezclas de alcoholes o ácidos
alifáticos de alto peso molecular, y son utilizados por sus propiedades antioxidantes,
antiagregantes plaquetarias y reductoras de la hiperplasia prostática benigna. El objetivo del
presente trabajo fue evaluar comparativamente dos procedimientos de digestión de productos
naturales para la determinación de As mediante la técnica de Generación de Hidruros (GH) acoplada a
Espectrometría de Absorción Atómica con llama. Para ello, se probaron dos procedimientos de
digestión húmeda, uno en sistemas abierto y desarrollado por el laboratorio del Centro Nacional de
Investigaciones Cientificas (CNIC), que emplea HNO
3-H
2SO
4-HClO
4 y calentamiento por convección, y el otro, asistido por microondas (EPA 3052) donde se
utiliza HNO
3-H
2O
2. En la validación de los procedimientos se evaluaron los parámetros de desempeño:
especificidad, linealidad, sensibilidad, exactitud, precisión y límites de detección y
cuantificación. La exactitud de los procedimientos empleados fue evaluada satisfactoriamente
mediante el análisis de un material certificado de referencia (Liquen IAEA-336). Los límites de
detección y cuantificación estimados, según el criterio de la IUPAC, fueron de 2 y 8 ng. g
-1, respectivamente para el sistema cerrado y de 3 y 9 ng. g
-1, respectivamente para el sistema abierto. El contenido de As en los productos
analizados es inferior a estos límites, así como al valor máximo permisible, establecido por la
United States Pharmacopeia 33 Ed (2010), para el contenido de este contaminante en productos
similares.
Fecha publicación: 21/07/2017
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Titulo: DESARROLLO E IMPLEMENTACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO PARA CUANTIFICAR MARBOFLOXACINA EN HUEVOS DE GALLINA
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Autor: Carlos Erecalde Erlicher
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD NACIONAL DE RIO CUARTO
Autor: Guillermo Prieto Paoletti
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD NACIONAL DE RÍO CUARTO
Autor: Natalia Urzua Pizarro
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD NACIONAL RIO CUARTO
Autor: María Paula Tonini Garcia
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD NACIONAL RIO CUARTO
Resumen:
En la avicultura una herramienta farmacológica
habitual es la aplicación de fluoroquinolonas de segunda generación dentro de esta se
encuentra marbofloxacina. Se desarrolló un método analítico sencillo y preciso para la
extracción, determinación y cuantificación de este antibiótico en los distintos compartimentos del
huevo (clara y yema) a través de HPLC usando detección por fluorescencia. La preparación de la
muestras consistió en añadir yema o clara, concentraciones conocidas de marbofloxacina, estándar
interno, solución homogeneizadora. Las condiciones del estudio fueron el detector de fluorecencia a
una λ
ex295 y λ
em: 500 nm, una fase móvil compuesta por agua deionizada, acetonitrilo y trietilamina
ajustada a pH 3.0. Para ambas matrices se mostró que el método era lineal (r
2 0,99) para las concentraciones de marbofloxacina (0,0024 a 1,25 µg/g), con un
tiempo de retención del analito de estudio a los 5,57 ± 0,17 minutos. El límite de detección en clara fue de 0,012
µg/g y en yema de 0,010 µg/g, mientras que el porcentaje recuperación de ambas matrices supero el
90% y los coeficientes de variación en los ensayos de precisión no fueron mayores al 2,5%.
Determinando que esta metodología presenta precisión, es eficiente, sensible y confiable para las
futuras determinaciones de residuos y estudios farmacocinéticos de marbofloxacina en
huevos.
Fecha publicación: 24/07/2017
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Titulo: COMPARACIÓN DE TEMPERATURAS MEDIANTE TERMÓMETRO CALIBRADO EN ESTACIONES METEOROLÓGICAS DE LA UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
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Autor: María Jesús Fernández Martos
Centro de trabajo: SERVICIO CENTRAL DE APOYO A LA INVESTIGACIÓN
Autor: Carmen María García García
Centro de trabajo: SERVICIO CENTRAL DE APOYO A LA INVESTIGACIÓN
Autor: César Carlos Hervás Castillo
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA (SCAI)
Autor: María Auxiliadora López Bellido Garrido
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
Autor: Juan Garcia Olmo
Centro de trabajo: SERVICIO CENTRAL DE APOYO A LA INVESTIGACIÓN
Resumen:
Se ha llevado a cabo una comparativa de las
temperaturas registradas por dos estaciones meteorológicas frente a la temperatura de un termómetro
calibrado, utilizando el procedimiento que establece la norma ASTM D 4430. Estas mediciones se han realizado a lo largo de
varios días y en distintas franjas horarias para obtener el mayor rango de temperaturas posibles.
Los resultados muestran las diferencias sistemáticas de temperaturas y la comparabilidad
operacional entre las 2 estaciones meteorológicas y un termómetro calibrado empleado como
referencia.
Fecha publicación: 24/07/2017
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Titulo: VALIDACIÓN DE LA TÉCNICA DE EXTRACCIÓN MÁS ADECUADA PARA EL ANÁLISIS DE GLUTEN EN MATRICES ALIMENTARIAS CON POLIFENOLES
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Autor: Maria Pilar Fernández Gil
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD DEL PAÍS VASCO (UPV/EHU)
Autor: Jesús Salmerón Egea
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD DEL PAÍS VASCO (UPV/EHU)
Autor: Edurne Simon Magro
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD DEL PAÍS VASCO (UPV/EHU)
Autor: Virginia Navarro Santamaría
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD DEL PAÍS VASCO (UPV/EHU)
Autor: Olaia Martínez González
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD DEL PAÍS VASCO (UPV/EHU)
Autor: María Ángeles Bustamante Gallego
Centro de trabajo: UNIVERSIDAD DEL PAÍS VASCO (UPV/EHU)
Resumen:
En la actualidad el único tratamiento posible para la enfermedad
celiaca y la sensibilidad al gluten es el seguimiento de una dieta libre de esta proteína. Por
tanto es imprescindible que los métodos que se utilicen sean adecuados, sensibles y fiables para
poder garantizar la seguridad alimentaria para estos grupos de población.
El Codex Alimentarius propone como método de referencia el ELISA
sándwich R5, que está basado en la determinación inmunoenzimática de las prolaminas que forman
parte del gluten. Sin embargo, la determinación de estas proteínas puede verse afectada por la
presencia de polifenoles en las matrices alimentarias que interfieren en el proceso de extracción y
por tanto en la cuantificación fiable de las mismas. Por ello, se establecen metodologías
alternativas en el caso de los alimentos que los contienen adicionando proteína (leche en polvo o
gelatina) que ayuden a disminuir su interferencia.
Los polifenoles se encuentran naturalmente presentes en muchos
alimentos como el cacao, especias y condimentos, legumbres, etc. por lo que no siempre es fácil
saber la metodología a utilizar.
En este artículo se propone la estrategia a seguir para identificar
cuál es la metodología de extracción más adecuada (con o sin proteína) a través del uso de la Base
de datos Phenol-explorer y, en el caso de ausencia de datos bibliográficos, establecer el proceso
de validación de la técnica de extracción más adecuada.
Los resultados obtenidos por nuestro laboratorio
evidencian que no es posible establecer pautas comunes de extracción para cada grupo de alimentos y
que, en muchos casos, la validación de cada matriz de manera individual se hace
imprescindible.
Fecha publicación: 24/07/2017
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Titulo: ANÁLISIS DE SUSTANCIAS VOLÁTILES EN VINO Y SIDRA BAJO LOS REQUERIMIENTOS DE LA NORMA ISO/IEC 17025
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Autor: Juan José Mangas Alonso
Centro de trabajo: SERIDA
Autor: Roberto Rodríguez Madrera
Centro de trabajo: SERIDA
Autor: Belén Suárez Valles
Centro de trabajo: SERIDA
Resumen:
Un método de análisis de sustancias volátiles en
vino y sidra por cromatografía de gases, con detección FID e inyección en “split”, fue optimizado
bajo los requerimientos de la norma ISO/IEC 17025. Linealidad, rango de calibración, límites de
detección y cuantificación, exactitud y precisión fueron evaluados para 10 sustancias volátiles
(acetato de etilo, metanol, 2-butanol, 1-propanol, isobutanol, 2-propeno-1-ol, 1-butanol,
i-amílico, acetoína y 2-feniletanol). El coeficiente de determinación fue>0,999, la máxima
repetibilidad y precisión intermedia fueron 5% y 8%, respectivamente, la veracidad, estimada como
porcentaje de recuperación, estuvo comprendida entre el 92 y 110%, y el error total promedio
porcentual máximo fue del 11%. La resolución del acetato de etilo y el metanol, y la asimetría de
la acetoína, mejoraron significativamente mediante la inyección directa en “split” respecto a la
inyección en “splitless”.
Fecha publicación: 26/07/2017
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Titulo: VALIDACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE COMPOSICIÓN DE ÁCIDOS GRASOS EN FÓRMULAS INFANTILES POR CROMATOGRAFÍA GASEOSA
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Autor: Sonia Campos
Centro de trabajo: INTA EEA RAFAELA
Autor: María Belén Adorni Costamagna
Centro de trabajo: INTA EEA RAFAELA
Autor: Alejandra Lorena Cuatrin
Centro de trabajo: INTA RAFAELA
Autor: Roxana Paez
Centro de trabajo: INTA EEA RAFAELA
Resumen:
En este trabajo se describe el diseño de un ensayo de validación para
verificar la concordancia entre el método de referencia utilizado para la determinación de la
composición de ácidos grasos (AG) en fórmulas infantiles por cromatografía gaseosa de acuerdo a la
Norma ISO 16958 - IDF 231:2015 en comparación con el método modificado en el laboratorio.
Se realizaron las pruebas de repetibilidad,
reproducibilidad, exactitud, factor de respuesta y participación en ensayos interlaboratorios para
confirmar la aptitud del método modificado por el laboratorio. Las pruebas de validación
especificadas arrojaron resultados conformes, por lo tanto, se puede concluir que el método
modificado por el laboratorio es válido para el uso previsto.
Fecha publicación: 27/07/2017
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Titulo: DETERMINAÇÃO DE RESIDUOS DE PESTICIDAS EM SOLO DE LAVOURAS DE ARROZ IRRIGADO POR MEIO DE EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM E LC QqTOF MS
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Autor: Marcia Regina Assalin
Centro de trabajo: EMBRAPA MEIO AMBIENTE
Autor: Sonia Queiroz
Centro de trabajo: EMBRAPA MEIO AMBIENTE
Autor: Maria Laura Turino Mattos
Centro de trabajo: EMPRESA BRASILEIRA DE PESQUISA AGROPECUÁRIA
Resumen:
Um método previamente desenvolvido para a
determinação de resíduos dos herbicidas imazetapir e imazapique em solo decorrentes do cultivo de
arroz irrigado pelo sistema de produção Clearfiled® foi aplicado e validado para a determinação de
carboxim, imazapir, imidaclopride e tiodicarbe, também utilizados no cultivo de arroz irrigado. Foi
aplicada a extração assistida por ultrassom, utilizando uma mistura de metanol e água com pH
modificado e determinação por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplado ao espectrômetro
de massas tipo Quadrupolo – Tempo de Vôo - UPLC–ESI-QqTOF. O
método apresentou-se adequado para a determinação dos herbicidas estudados, com exceção do
herbicida Tiodicarbe, cujos resultados podem ser considerados apenas qualitativos, já que não
atendeu a todos os parâmetros da validação. O limite de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram
estabelecidos em 1,67µg Kg
-1
e 5,00µg Kg
-1
. Todos os coeficientes de determinação (r) obtidos foram maiores ou iguais a 0,99. A
precisão do método foi determinada através do estudo de repetitividade e precisão intermediaria. Os
estudos de recuperação foram realizados em dois níveis e em dois dias diferentes. As médias de
recuperação para os dois níveis de fortificação ficaram compreendidas entre 85 e 120% e os
coeficientes de variação (CV) < 11%.
Fecha publicación: 27/07/2017
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