Comunicaciones
(A) Requisitos
técnicos
Titulo: VALIDACIÓN DE OCRATOXINA A, POR EL MÉTODO DE CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA, CON DETECTOR DE FLUORESCENCIA EN VINO DULCE, ESPUMOSO Y TINTO
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Resumen:
Este trabajo describe los resultados de validación de Ocratoxina A en vinos, en
el Laboratorio de Salud Pública de Cordoba, realizado por el método de Cromatografía Líquida con
detector de Fluorescencia y utilizando columnas de inmunoafinidad. Dicha validación se ha realizado
dopando muestras en tres niveles para los tres tipos de vino analizados (vino blanco, dulce y
espumoso).
Fecha publicación: 20/05/2014
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Titulo: INFLUENCIA DE LAS MEDIDAS VOLUMÉTRICAS EN LA INCERTIDUMBRE DE LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE FÓSFORO EN LOS MATERIALES FOSFATO-CÁLCICOS
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Resumen:
En el Centro de Biomateriales de la Universidad de La Habana se realiza la
determinación del contenido fósforo en diferentes materiales fosfato-cálcicos como control de
rutina. Uno de los métodos utilizados para esta determinación se basa en la medición
espectrofotométrica del color azul desarrollado por el complejo de fosfomolibdato de antimonio que
se forma al añadir el reactivo de molibdato a la disolución de la muestra de fosfato cálcico. Este
método requiere del uso de patrones para la calibración y de repetidas diluciones tanto de los
patrones como de la muestra de ensayo y en todos estos pasos se emplea material volumétrico, cuya
calidad influye en la incertidumbre de la medición final. El objetivo de este trabajo es
esclarecer la influencia de la incertidumbre de las medidas volumétricas en la estimación final de
la incertidumbre del método de medición. Para la estimación de la incertidumbre del contenido de
fósforo en las muestras se determinó el aporte a la incertidumbre de cada paso en la cadena de
trazabilidad. Una vez determinada la incertidumbre se analizó su valor respecto a la especificación
del contenido de fósforo para ver si es posible realizar la medición en las condiciones analíticas
existentes en el laboratorio. Como resultado del estudio se determinó que utilizando cristalería
clase A el resultado de la determinación es del (18,1± 0,8)%, mientras que cuando se utiliza
cristalería clase B la incertidumbre se triplica, lo que impide la correcta determinación del
contenido de fósforo por el método establecido
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Fecha publicación: 23/05/2014
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Titulo: CONTROL DE PÉRDIDAS DEL VOLUMEN DE DILUCIÓN EN ENSAYOS MICROBIOLÓGICOS
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Resumen:
Los resultados microbiológicos basados en técnicas de recuento pueden verse
afectados por multitud de factores entre los que destacan la deficiente calidad de los medios de
cultivo empleados (baja productividad, insuficiente selectividad), fallos en la ejecución del
método de ensayo (errores en la identificación y confirmación de colonias), defectos en el
funcionamiento de equipos (balanzas, micropipetas, estufas de cultivo), incompleta homogenización
de las muestras, imprecisión en la medida del volumen de dilución, etc.
El presente artículo describe una metodología para verificar que los tubos de
dilución empleados en ensayos microbiológicos de tipo cuantitativo contienen el volumen deseado.
Además propone incluir dichas operaciones dentro del conjunto de actividades destinadas a controlar
la calidad de los ensayos
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Fecha publicación: 23/05/2014
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Titulo: ENSAYO INTERCOMPARACIÓN VALOR PERÓXIDO EN GRASA LÁCTEA ANHIDRA
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Resumen:
Uno de los requisitos técnicos especificados en la Norma IRAM 301 / ISO/IEC
17025:2005 es que el laboratorio debe tener procedimientos de control de calidad para realizar el
seguimiento de la validez de los ensayos llevados a cabo.
En este trabajo se describe la ejecución de un ensayo intercomparación de valor
peróxido en grasa láctea anhidra organizado por el Laboratorio de Calidad de Leche y Agroindustria
y la elaboración de muestras pilotos a partir de los resultados obtenidos en la intercomparación,
los cuales son utilizados como herramienta de control de calidad cada vez que se realiza la
determinación.
Estas herramientas constituyen las actividades de aseguramiento de la calidad
internas diseñadas por el laboratorio para cumplimentar los requisitos de la Norma IRAM 301 /
ISO/IEC 17025:2005 y los criterios establecidos por el Organismo Argentino de Acreditación
(OAA)
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Fecha publicación: 23/05/2014
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Titulo: DESARROLLO DE UN MÉTODO CROMATOGRÁFICO PARA DETERMINAR ÉSTERES CON AROMA FRUTAL EN VINOS DULCES MEDIANTE EXTRACCIÓN CON ESPACIO DE CABEZA DINÁMICO
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Resumen:
Se ha desarrollado un método de extracción con espacio de cabeza dinámico
combinado con desorción térmica y acoplado a un cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas para
la determinación de esteres volátiles que contribuyen al aroma frutal de vinos dulces. Para
optimizar las condiciones de extracción se utilizó un diseño experimental con 4 factores y 2
niveles para cada uno de ellos, y los resultados obtenidos se evaluaron mediante análisis de
Regresión Lineal Múltiple y Componentes Principales. Las condiciones óptimas de extracción fueron:
temperatura de 30 ºC durante 20 min, volumen de purga de 300 mL y volumen de secado de 50 mL.
Posteriormente, se llevó a cabo la cuantificación de cada éster, obteniéndose las ecuaciones
correspondientes. Finalmente, el método propuesto fue validado satisfactoriamente y presentó
reproducibilidad, repetibilidad y recuperación adecuadas para los esteres analizados.
Fecha publicación: 23/05/2014
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Titulo: EVALUACIÓN DE RESULTADOS DE CALIBRACIÓN DE PESAS PATRÓN
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Resumen:
Se examina la evolución de los resultados de calibraciones de pesas patrón
utilizadas en la calibración interna de balanzas de los laboratorios y verificación de pesas de
control. La calibración de las pesas patrón se realiza en entidades ajenas al laboratorio, desde
1993, a partir de los criterios definidos en función del uso al que se destinan. Los resultados
permiten establecer la adecuación dentro de su clase, su sostenimiento en el tiempo, y la
frecuencia de calibración externa en función de las tendencias observadas y su uso.
Fecha publicación: 27/05/2014
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Titulo: APLICACIÓN DE MODELOS MATEMÁTICOS EN LA DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO EN AGUAS SALINAS UTILIZANDO ELECTRODO DE MEMBRANA
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Resumen:
En el presente trabajo se muestra una metodología específica para la
determinación de oxígeno disuelto (OD) en aguas salinas, que permite tener en cuenta las
variaciones de temperatura y de concentración de sales (ya que ambos factores influyen en la
solubilidad de los gases en agua), haciendo posible las mediciones in situ, en cuerpos de agua con
contenido de sales hasta del nivel del agua de mar, con un grado mayor de confiabilidad.
Se muestran los modelos matemáticos obtenidos, los errores producidos por no contar
con una calibración adecuada del equipamiento, así como los resultados alcanzados al aplicar esta
metodología en aguas salinas con diversos niveles de contaminación, lo que permite discernir cuándo
la disminución de los niveles de OD es debido a un aumento en la salinidad o a un aumento en la
contaminación del cuerpo de agua.
Fecha publicación: 03/06/2014
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Titulo: OPTIMIZACIÓN DE UN MÉTODO CROMATOGRÁFICO PARA LA DETERMINACIÓN DE ANSERINA Y CARNOSINA EN CARNE BOVINA
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Resumen:
Los dipéptidos imidazólicos, carnosina (β-alanil-L-histidina) y anserina
(β-alanil-L-1-metilhistidina), se encuentran ampliamente distribuidos en organismos vertebrados y
son particularmente abundantes en músculo esquelético, especialmente en músculos con metabolismo
glucolítico.
Se sabe que ambos dipéptidos muestran actividad antioxidante, en la cual juegan un
rol importante como quelantes de metales y “secuestrantes” de radicales libres.
Para el análisis de estos compuestos, considerando su estructura, su polaridad y sus
cargas en solución, se recurre a la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), utilizando ya
sea columnas de fase reversa o columnas de intercambio iónico para la separación,
identificación y cuantificación de los compuestos en estudio.
El objetivo del presente trabajo fue realizar la optimización y posterior validación
de una metodología para la cuantificación de anserina y carnosina en carne bovina.
Los resultados hallados para cada uno de los parámetros estudiados en la validación
(selectividad, exactitud, repetibilidad, reproducibilidad, linealidad y efecto matriz) arrojan como
conclusión que la extracción de los dipéptidos con TCA y la posterior cromatografía líquida de
intercambio catiónico resultan ser aptas para ser utilizadas en la cuantificación de estos
compuestos en carne bovina
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Fecha publicación: 03/06/2014
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Titulo: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN COMPUESTOS ANTIOXIDANTES EN FRUTO DE PIMIENTO MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA VISIBLE-NIR
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Resumen:
El pimiento (Capsicum annuum L.) es una de las especies hortícolas más populares
a nivel mundial. Sus frutos presentan una amplia variabilidad nutricional y muchos de ellos poseen
unas marcadas propiedades antioxidantes e importantes efectos biológicos. Las determinaciones de
los componentes de la calidad en las hortalizas son comúnmente realizadas por técnicas que consumen
tiempo, son costosas y laboriosas. Las crecientes exigencias de calidad de la industria
agroalimentaria y la necesidad de una evaluación rápida, fiable y económica de parámetros de
calidad de las hortícolas, hacen que técnicas alternativas a las convencionales, como la
espectroscopía de reflectancia en el infrarrojo cercano (NIRS), adquieran un gran interés como
herramienta para análisis. En este trabajo se investigó la viabilidad de aplicar la técnica NIRS
para la estimación de caracteres nutricionales tales como los contenidos totales de carotenoides,
fenólicos y ácido ascórbico en pimiento, utilizando un conjunto de muestras que comprendía 6
tipologías diferentes. Los espectros NIRS obtenidos fueron transformados matemáticamente y
correlacionados con los valores de referencia de cada muestra mediante una regresión de mínimos
cuadrados parciales modificados (MPLS). Los coeficientes de determinación en la validación cruzada
y el cociente entre la desviación estándar y el error estándar de la validación cruzada (RPD)
fueron, respectivamente, los siguientes: fenólicos: 0,70 y 1,8, carotenoides: 0,87 y 2,7 y ácido
ascórbico: 0,71 y 1,9. Estos resultados muestran que las ecuaciones desarrolladas presentaron una
capacidad predictiva adecuada (contenido en fenólicos totales y ácido ascórbico) y modelos muy
buenos (contenido en carotenoides totales) para su uso como herramienta de caracterización de
productos hortofrutícolas de alto valor añadido
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Fecha publicación: 03/06/2014
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Titulo: INCERTEZA DE MEDIÇÃO NA QUANTIFICAÇÃO DE FITOPLÂNCTON
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Resumen:
A degradação dos ambientes aquáticos altera a comunidade biótica. O fitoplâncton
responde rapidamente a essas alterações. Por exemplo, as cianobactérias predominam em ambientes
eutrofizados. Quando o manancial é utilizado para abastecimento público, gera dificuldades no
tratamento da água na remoção de sabor, odor e cianotoxinas. Monitoramentos para avaliar e
quantificar a comunidade fitoplanctônica devem utilizar métodos confiáveis. Além da escolha de
métodos reconhecidos, os laboratórios têm como desafio estimar a incerteza de medição associada aos
resultados de suas contagens. O objetivo deste trabalho foi apresentar uma metodologia para cálculo
da incerteza de medição, baseada em estudo de precisão, para a contagem de fitoplâncton pelo método
validado de Sedgwick-Rafter.
Fecha publicación: 03/06/2014
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