Comunicaciones
(A) Requisitos
técnicos
Titulo: DETERMINACIÓN DE YODO EN PIENSOS Y LECHES MEDIANTE ICP-MS
Autor: R. Magán Salazar
Email: rmagansa@marm.es
Centro de trabajo: Departamento de Técnicas Espectroscópicas y Fertilizantes. Laboratorio Arbitral Agroalimentario del Ministerio de Medio Ambiente y Medio Rural y Marino. Crta. Coruña, Km. 10.700. 28023 Madrid, España.
Autor: M. Mirat Temes
Email: mmiratte@marm.es
Centro de trabajo: Departamento de Técnicas Espectroscópicas y Fertilizantes. Laboratorio Arbitral Agroalimentario del Ministerio de Medio Ambiente y Medio Rural y Marino. Crta. Coruña, Km. 10.700. 28023 Madrid, España.
Autor: Mª. J. Cerezo Rubio
Email: jcerezor@marm.es
Centro de trabajo: Departamento de Técnicas Espectroscópicas y Fertilizantes. Laboratorio Arbitral Agroalimentario del Ministerio de Medio Ambiente y Medio Rural y Marino. Crta. Coruña, Km. 10.700. 28023 Madrid, España.
Resumen:
El presente trabajo describe la puesta a punto y validación de un método rápido
y sensible para el análisis de yodo en leches y piensos mediante ICP-MS. Para la preparación de la
muestra se ha utilizado una digestión alcalina con hidróxido de tetrametilamonio (TMAH) en
microondas en vaso cerrado. Para la validación del método se han utilizado tanto materiales
certificados de referencia (MCR), como muestras con adiciones de concentración conocida de yodo,
obteniendo resultados satisfactorios en todos los casos. El método ha sido validado dentro de la
acreditación para categoría de ensayos según nota técnica 18 de ENAC (ENAC, NT18, 2004), de acuerdo
a la norma ISO 17025.
Fecha publicación: 11/03/2011
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Titulo: ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS: CONTROL DE CALIDAD INTERNO EN EL LABORATORIO DE ENSAYOS MICROBIOLÓGICOS
Autor: M. Muñoz Benito
Email: munbenma@jcyl.es
Centro de trabajo: Laboratorio de Salud Pública, S. Territorial de Sanidad y B. Social de Soria de la Junta de Castilla y León. C/ Nicolás Rabal, 7. 42071 Soria, España.
Resumen:
Uno de los requisitos técnicos que un laboratorio de ensayo debe cumplir de
acuerdo a la norma ISO/IEC 17025 es el aseguramiento de la calidad de los resultados que emite.
Para ello debe tener procedimientos de control de la calidad, los datos obtenidos deben registrarse
de forma que se puedan detectar tendencias y, cuando sea posible, deben aplicarse técnicas
estadísticas para la revisión de los resultados. Los datos de control de la calidad deben ser
analizados y, si no satisfacen los criterios predefinidos, hay que investigar las posibles causas
para poder corregir el problema.
En esta comunicación se describen las técnicas de control de calidad interno empleadas en un
laboratorio de ensayos microbiológicos de tipo medio, acordes con normas internacionales o
publicadas por entidades de reconocido prestigio, así como la experiencia adquirida por nuestro
laboratorio.
Fecha publicación: 21/03/2011
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Titulo: ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS: CONTROL DE CALIDAD INTERNO EN EL LABORATORIO DE ENSAYOS FISICOQUÍMICOS
Autor: M. Muñoz Benito
Email: munbenma@jcyl.es
Centro de trabajo: Laboratorio de Salud Pública, S. Territorial de Sanidad y B. Social de Soria de la Junta de Castilla y León. C/ Nicolás Rabal, 7. 42071 Soria, España.
Resumen:
Uno de los requisitos técnicos que un laboratorio de ensayo debe cumplir de
acuerdo a la norma ISO/IEC 17025 es el aseguramiento de la calidad de los resultados que emite.
Para ello debe tener procedimientos de control de la calidad, los datos obtenidos deben registrarse
de forma que se puedan detectar tendencias y, cuando sea posible, deben aplicarse técnicas
estadísticas para la revisión de los resultados. Los datos de control de la calidad deben ser
analizados y, si no satisfacen los criterios predefinidos, hay que investigar las posibles causas
para poder corregir el problema.
En esta comunicación se describen las técnicas de control de calidad interno empleadas en la
Unidad de Química Analítica de nuestro laboratorio obtenidas de normas nacionales o
internacionales, o de entidades de reconocido prestigio.
Fecha publicación: 22/03/2011
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Titulo: CONSIDERACIONES ESTADÍSTICAS EN LA VALIDACIÓN DE UN MÉTODO CROMATOGRÁFICO DE ANÁLISIS DE ADITIVOS EN PRODUCTOS CÁRNICOS
Autor: C. López Moreno
Centro de trabajo: Laboratorio Municipal Medioambiental, Ayuntamiento de Málaga. Edif. Mercado de la Merced, 1ª Planta, Pl. de La Merced, s/n. 29012 Málaga, España.
Autor: I. Viera Alcaide
Centro de trabajo: Laboratorio Municipal Medioambiental, Ayuntamiento de Málaga. Edif. Mercado de la Merced, 1ª Planta, Pl. de La Merced, s/n. 29012 Málaga, España.
Autor: A. M. Urbano
Email: amurbano@malaga.eu
Centro de trabajo: Laboratorio Municipal Medioambiental, Ayuntamiento de Málaga. Edif. Mercado de la Merced, 1ª Planta, Pl. de La Merced, s/n. 29012 Málaga, España.
Resumen:
En este trabajo se ha realizado la validación de un método de cromatografía
iónica para el análisis de aditivos en productos cárnicos. Para la obtención de materiales de
referencia de producto cárnico estables, homogéneos y con concentraciones de cloruro, nitrito y
nitrato lo suficientemente bajas como para poder fortificar hasta los niveles deseados, se ha
preparado una matriz blanca mediante un proceso que permite la elaboración de estos materiales de
referencia de forma cómoda y rápida. También se realiza un estudio de matriz para comprobar la
influencia de la matriz cárnica sobre la señal analítica para los tres parámetros de interés.
Se estudia la variación de la señal de los tres analitos con el tiempo, aplicando un factor
de corrección a los resultados de los analitos cuya concentración disminuye con el tiempo. Para
completar la validación del método, se ha realizado el estudio estadístico de los parámetros
matemáticos que indican la fiabilidad del método: precisión, exactitud e incertidumbre del
resultado analítico, obteniéndose valores satisfactorios.
Fecha publicación: 01/04/2011
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Titulo: VALIDACIÓN DE REFERENCIAS DE ACIDEZ EN EL ANÁLISIS SENSORIAL DEL PIMIENTO PIQUILLO DE LODOSA CON D.O.
Autor: M. Ortigosa Ocon
Email: las@unavarra.es
Centro de trabajo: Departamento Ciencias del Medio Natural. Universidad Pública de Navarra, Campus Arrosadía. Pamplona, Navarra, España.
Autor: I. Arana
Email: las@unavarra.es
Centro de trabajo: Departamento Ciencias del Medio Natural. Universidad Pública de Navarra, Campus Arrosadía. Pamplona, Navarra, España.
Autor: F. C. Ibáñez
Email: las@unavarra.es
Centro de trabajo: Departamento Ciencias del Medio Natural. Universidad Pública de Navarra, Campus Arrosadía. Pamplona, Navarra, España.
Autor: M. Sanz Calvo
Email: sancalmi@itacyl.es
Centro de trabajo: ITACYL (Instituto Tecnológico de Castilla y León). Ctra. Burgos, Km. 118. 47071 Finca Zamadueñas, Valladolid, España.
Autor: R. Fuertes Martínez
Email: roberto@pimientoasadodelbierzo.org
Centro de trabajo: Consejo Regulador IGP Pimiento Asado del Bierzo. C/ Padre Santalla, 3 - 2º dcha. 24400 Ponferrada, León, España.
Autor: P. Torres
Email: las@unavarra.es
Centro de trabajo: Departamento Ciencias del Medio Natural. Universidad Pública de Navarra, Campus Arrosadía. Pamplona, Navarra, España.
Resumen:
El pimiento del Piquillo de Lodosa con Denominación de Origen (D.O.) tiene una
textura turgente y su sabor es intenso, un poco dulce, de acidez débil y con aroma a asado.
Se diferencia de otros pimientos del Piquillo en su procesado: se pelan manualmente sin
sumergirlos en agua ni soluciones químicas. Antes de ser autoclavados, se incorpora una pastilla
compuesta por ácido cítrico y sal, para evitar el desarrollo de Clostridium botulinum. La acidez
natural del pimiento se debe al conjunto de ácidos orgánicos, principalmente al ácido cítrico y al
ácido ascórbico (Serrano et al. 2010).
Todo su procesado incluyendo cultivo, recepción de los frutos, envasado y certificación del
producto final, tiene un seguimiento por parte del Consejo Regulador, el cual ha implementado su
propio sistema de calidad de acuerdo a la Norma de la Unión Europea 45011.
En el Laboratorio de Análisis Sensorial de la Universidad Pública de Navarra, acreditado por
la Entidad Nacional de Acreditación (ENAC) según la Norma ISO/IEC 17025, se realiza el control
organoléptico del producto acabado. Dicha acreditación obliga a la realización de ejercicios de
intercomparación con otros laboratorios. Los integrantes del panel de cata del Pimiento de
Lodosa con D.O. reciben en cada campaña entrenamientos previos a las catas oficiales (UNE-EN
ISO 8586-2). Esta norma recomienda emplear referencias para evaluar las intensidades de diferentes
parámetros, como el sabor ácido. Las referencias para el sabor ácido (UNE 87 024-1) están
elaboradas utilizando ácidos disueltos con agua y no resultan muy prácticas para el entrenamiento
de los catadores en el uso de la escala de intensidades. Por ello y debido a la ausencia de
referencias la ausencia de referencias para realizar ejercicios de intercomparación de análisis
sensorial entre laboratorios, se han desarrollado referencias para la acidez que tienen como matriz
alimentaria pasta triturada del propio pimiento (Arana et al. 2010).
El objetivo de este estudio es verificar la utilidad de las referencias desarrolladas para
evaluar la intensidad del sabor ácido en pimiento en conserva utilizando 3 paneles diferentes de
cata.
Fecha publicación: 11/04/2011
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Titulo: EVALUACIÓN DE RESULTADOS DE ENSAYOS DE INTERCOMPARACIÓN EN ANÁLISIS DE AGUAS CONTINENTALES MEDIANTE LOS ÍNDICES RSZ Y SSZ
Autor: P. Navarrete
Email: p.navarrete@igme.es
Centro de trabajo: Área de Laboratorios y Servicios. Instituto Geológico y Minero de España (IGME). C/La Calera, 1. 28760 Tres Cantos. Madrid, España.
Autor: A. De Vergara
Email: a.devergara@igme.es
Centro de trabajo: Área de Laboratorios y Servicios. Instituto Geológico y Minero de España (IGME). C/La Calera, 1. 28760 Tres Cantos. Madrid, España.
Resumen:
La participación en ejercicios de intercomparación es una herramienta que
permite a los laboratorios demostrar la calidad de sus ensayos ante los organismos acreditadores y
sus clientes. Asimismo permite comparar sus resultados con otros laboratorios parejos y, a lo largo
del tiempo, con ellos mismos, evaluando la evolución de sus técnicas, las tendencias en los métodos
usados y también del personal que participa en ellos. La disponibilidad de programas de
intercomparación en el análisis de aguas continentales es amplia y facilita la participación en
ellos de manera sistemática, sin repercutir significativamente en las actividades habituales de los
laboratorios, al tratar las muestras de los programas con la misma sistemática que las muestras de
rutina. En esta nota se presentan los resultados e interpretaciones del estudio de los valores de
z-score obtenidos para diferentes parámetros, según los cálculos de SSZ (Square sum of z-score) y
RSZ (re-scale sum of z-score).
Fecha publicación: 13/04/2011
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Titulo: VALIDACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE CACAHUETE Y CASEÍNA POR ENZIMOINMUNOENSAYO
Autor: G. Romera Sastre
Email: guillermina.romera@gencat.cat
Centro de trabajo: Área de Fisicoquímica. Agencia de Protección de la Salud. Departamento de Salud de la Generalitat de Catalunya. Av. Sta. Teresa 2-12. 43590 Jesús (Tortosa). Tarragona, España
Autor: M. C. Subirats Tal
Email: mcsubirats@gencat.cat
Centro de trabajo: Área de Fisicoquímica. Agencia de Protección de la Salud. Departamento de Salud de la Generalitat de Catalunya. Av. Sta. Teresa 2-12. 43590 Jesús (Tortosa). Tarragona, España
Autor: M. J. Ferreres Canalda
Email: mariajosep.ferreres@gencat.cat
Centro de trabajo: Área de Fisicoquímica. Agencia de Protección de la Salud. Departamento de Salud de la Generalitat de Catalunya. Av. Sta. Teresa 2-12. 43590 Jesús (Tortosa). Tarragona, España
Resumen:
Para la validación se seleccionan diferentes tipos de matrices que, por sus
características, pueden presentar una dificultad añadida al enzimoinmunoensayo (matriz con alto
contenido proteico, matriz con alto contenido en grasa y matriz con alto contenido en taninos).
Para las muestras se ha utilizado material de referencia certificado y muestras adicionadas.
Siempre que es posible se preparan, para cada matriz, muestras de cacahuete y caseína a tres
niveles de concentración dentro del intervalo de trabajo definido para cada método. Las muestras
preparadas se analizan por enzimoinmunoensayo (ELISA) un mínimo de 10 veces y en condiciones de
precisión intermedia. Los resultados obtenidos muestran que los valores de los parámetros de
validación están directamente relacionados con la matriz analizada.
Fecha publicación: 12/05/2011
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Titulo: DETERMINACIÓN CUALITATIVA DEL TRATAMIENTO CON MONÓXIDO DE CARBONO EN MUESTRAS DE PRODUCTOS DE LA PESCA
Autor: F. J. A. León Rodríguez
Email: jaleon@aspb.cat
Centro de trabajo: Servicio de Química. Área Análisis de Alimentos, Laboratorio de la Agencia de Salud Pública de Barcelona (CIBERESP/II Sant Pau). Av. Drassanes, 13. 08001 Barcelona, España. Tel.: +34934439412. Fax: +34934413524
Resumen:
La aparición, en el Mercado Central del Pescado de Barcelona, de muestras de
atún congelado con coloraciones rosas no naturales ha llevado a la investigación del posible uso de
Monóxido de Carbono como aditivo mantenedor del color.
Se describe un método cualitativo basado en las relaciones espectrales de las absorbancias
obtenidas a diferentes longitudes de onda, de los espectros de absorción molecular de los extractos
acuosos de las muestras. Este método, que solamente requiere el uso de un espectrofotómetro UV-Vis,
permite una evaluación rápida y sencilla del posible tratamiento del producto con CO. El resultado
se confirma mediante el espectro de absorción de los extractos acuosos del las muestras, en modo de
2ª derivada.
Fecha publicación: 13/05/2011
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Titulo: CALIBRACIÓN log – logit APLICABLE EN LA DETERMINACIÓN DE ALÉRGENOS EN ALIMENTOS POR ENZIMOINMUNOENSAYO
Autor: J. Blázquez Solana
Email: blazquezsjt@madrid.es
Centro de trabajo: Laboratorio Municipal de Salud Pública, Madrid Salud (Ayuntamiento de Madrid). C/ Emigrantes, 20. 28043 Madrid, España.
Resumen:
Los métodos ELISA constituyen una técnica clásica, ampliamente utilizada en los
laboratorios agroalimentarios, para ofrecer una respuesta rápida y asequible ante casos graves de
alergias e intolerancias alimentarias que afectan a los consumidores, sin olvidar su aplicación
sistemática en programas de control oficial de productos alimentarios.
Los kits comerciales hacen uso de una calibración indirecta, basada generalmente en el
ajuste a un modelo no lineal (cal log - logit, spline, ecuación de segundo grado, etc). El
fabricante facilita un software que el analista utiliza como “caja negra”. Aunque estrictamente no
sea imprescindible conocer los fundamentos del cálculo matemático parece aconsejable que el
analista disponga de criterios adecuados para poder seleccionar el método que sea más adecuado a su
aplicación.
Se pasa revista a los errores asociados al proceso de medida. El valor de referencia
asignado a los patrones de calibración es un elemento crítico. Se requiere la realización, como
control de calidad interno, de un ensayo paralelo de un material de referencia, como verificación
del proceso global de medida.
El modelo teórico seleccionado es la distribución logística de cuatro parámetros, que puede
transformarse en una función lineal haciendo uso del operador logit. El analista debe demostrar que
la función establecida es adecuada al fin perseguido mediante su estudio estadístico; se propone el
cálculo del coeficiente de linealidad y la evaluación y análisis de los residuales, además del
coeficiente de correlación habitual.
La incertidumbre asociada a la calibración se estima siguiendo las recomendaciones de la
Guía EURACHEM, 2000. Se estudia la influencia sobre la incertidumbre del número de réplicas
realizadas durante la calibración. El supuesto que se desarrolla considera una medida única de los
patrones de calibración, situación habitual y razonable en los laboratorios de ensayo para evitar
costes desmesurados.
a aparición, en el Mercado Central del Pescado de Barcelona, de muestras de atún congelado
con coloraciones rosas no naturales ha llevado a la investigación del posible uso de Monóxido de
Carbono como aditivo mantenedor del color.
Se describe un método cualitativo basado en las relaciones espectrales de las absorbancias
obtenidas a diferentes longitudes de onda, de los espectros de absorción molecular de los extractos
acuosos de las muestras. Este método, que solamente requiere el uso de un espectrofotómetro UV-Vis,
permite una evaluación rápida y sencilla del posible tratamiento del producto con CO. El resultado
se confirma mediante el espectro de absorción de los extractos acuosos del las muestras, en modo de
2ª derivada.
Fecha publicación: 09/06/2011
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Titulo: ADECUACIÓN DE LA FUNCIÓN DE CALIBRADO EN ENSAYOS DE RUTINA: APLICACIONES E IMPLICACIONES
Autor: J. M. Veiga del Baño
Email: chemavb@um.es
Centro de trabajo: Departamento de Química Agrícola, Geología y Edafología. Universidad de Murcia, Campus de Espinardo. 30100 Murcia, España.
Autor: V. Carbonell
Email: vcarbonell@ainia.es
Centro de trabajo: Asociación de Investigación de la Industria Agroalimentaria, AINIA. Parque Tecnológico. Benjamín Franklin, 5-11. 46980 Valencia, España.
Autor: A. Moreno
Email: amoreno@ainia.es
Centro de trabajo: Asociación de Investigación de la Industria Agroalimentaria, AINIA. Parque Tecnológico. Benjamín Franklin, 5-11. 46980 Valencia, España.
Resumen:
El presente trabajo presenta una sistemática para la elección de la función de
calibrado basada en el mejor ajuste (entre lineal, ponderado y polinómico) así como la capacidad de
detección de dicha función. Esta estrategia se ha comprobado para diferentes metodologías
analíticas (UV-VIS, FAAS, ICP, HPLC-MS) y validándose los resultados mediante pruebas de
incentivación con materiales de referencia (MR) y un cálculo aproximado de la incertidumbre debido
al uso de una u otra función.
Fecha publicación: 13/06/2011
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