Comunicaciones
(A) Requisitos
técnicos
Titulo: VALIDACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE NEONICOTINOIDES POR CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS DE ALTA RESOLUCIÓN CON DETECTOR DE ARREGLO DE DIODOS (HPCL-DAD) EN MIEL Y CERA DE ABEJA EN BASE A LA NORMA 17025 
Autor: Diana Erika Fierros Bujanda
Centro de trabajo: CENTRO DE INVESTICACION EN ALIMENTACION Y DES
Autor: Hayde Hayamaí González Carrillo
Centro de trabajo: CIAD AC
Autor: Maria Eugenia Flores Munguia
Centro de trabajo: CIAD
Autor: Luz Vazquez Moreno
Centro de trabajo: CIAD
Resumen:
Se llevó a cabo la validación de una metodología para la
determinación de residuos de dos plaguicidas neonicotinoides (tiametoxam e imidacloprida) en miel y
cera de abejas mediante la utilización de cromatografía líquida de alta resolución con
detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD).
Se encontraron límites de cuantificación de 0.58
µg/g para el tiametoxam e imidacloprida y se obtuvieron buenas recuperaciones para los 5 niveles
estudiados, oscilando entre 70-110% con precisiones de ≤ 15%.
Fecha publicación: 11/07/2017
|
Titulo: DETERMINAÇÃO DE CÁDMIO EM ALIMENTOS COMPOSTOS E PRÉ-MISTURAS: DESENVOLVIMENTO, VALIDAÇÃO E ESTIMATIVA DE INCERTEZA 
Autor: Gabriela Assis
Centro de trabajo: INIAV
Autor: Sara Moura
Centro de trabajo: INIAV
Autor: Rita Barbosa
Centro de trabajo: INIAV
Resumen:
Este trabalho tem como objetivo descrever os
procedimentos de otimização e validação de um método interno para determinação de cádmio por
espectrometria de absorção atómica de chama (FAAS) em alimentos compostos e pré-misturas, após
incineração a 450ºC. A validação desta metodologia analítica foi efetuada segundo os requisitos da norma europeia EN ISO/IEC
17025:2005 e, posteriormente, submetida a processo de acreditação pela autoridade portuguesa
competente, o Instituto Português de Acreditação (IPAC). A acreditação dos métodos de análise é uma
exigência comunitária como forma de garantir a qualidade dos resultados laboratoriais efetuados. A
leitura espectrofotométrica é efetuada a 228,8 nm, tendo a quantificação como referência uma curva
de calibração composta por 5 padrões, após verificação da gama de trabalho, usando regressão
linear. A recuperação do elemento obtida pelo método está compreendida no intervalo 80-110%.A repetibilidade (r) e a reprodutibilidade
intralaboratorial (R) foram ≤ 20%, quer para alimentos compostos quer para pré-misturas. O limite
de quantificação é de 0,500 mg/kg e a incerteza aceite foi de 20% do resultado final.
Fecha publicación: 11/07/2017
|
Titulo: CALIBRACIÓN/CARACTERIZACIÓN INTERNA DE MEDIOS ISOTERMOS EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS 
Autor: Felipe Ruiz De Huidobro Alonso De Villapadierna
Centro de trabajo: LABORATORIO REGIONAL DE SANIDAD ANIMAL
Autor: Carmen Barrio Sordo
Centro de trabajo: LABORATORIO REGIONAL DE SANIDAD ANIMAL
Resumen:
Los equipos isotermos requieren de una serie
de operaciones que permitan trabajar con ellos en las mejores condiciones, obteniendo un
rendimiento acorde con las necesidades. Al margen de lo indicado por la normativa, o por los
fabricantes, existen una serie de evaluaciones y estudios que deben llevarse a cabo. Como los
laboratorios de ensayo solo son usuarios, estas operaciones son relativamente sencillas y
garantizan una correcta ejecución de los ensayos en los que se requiera el uso de este tipo de
equipos. El propósito de esta comunicación es describir una serie de operaciones recomendables para
el control de algunos de estos equipos (estufas, frigoríficos y baños), que permita utilizarlos en
las mejores condiciones de uso.
Fecha publicación: 13/07/2017
|
Titulo: EFECTOS DE LA INCERTIDUMBRE DECLARADA POR LOS LABORATORIOS DE ENSAYO EN LA EVALUACIÓN DE LA CONFORMIDAD DE PRODUCTO POSTERIOR 
Autor: Jesus Enrique De Las Heras Roger
Centro de trabajo: LABORATORIO INSULAR DE VINOS DE TENERIFE
Autor: Alejandro Hernandez Gonzalez
Centro de trabajo: CABILDO DE TENERIFE
Resumen:
El objeto de la presente comunicación es detallar
los efectos reales de las incertidumbres declaradas por los laboratorios en relación a la
evaluación de la conformidad, o de la no conformidad, del producto posterior por parte de los
solicitantes de análisis, ya se trate tanto de usuarios particulares de un servicio analítico o de
organismos específicos como pudieran ser de inspección o de control oficial.
Fecha publicación: 13/07/2017
|
Titulo: MODIFICACIÓN DE LA METODOLOGÍA ANKOM PARA LA DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉRO EN MUESTRAS DE CARNE. DETERMINACIÓN DE LA REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD 
Autor: Maria Laura Testa
Centro de trabajo: INTA
Autor: Enrique Pavan
Centro de trabajo: INTA-EEA BALCARCE
Resumen:
El contenido de grasa intramuscular es un
determinante de la palatabilidad en la carne (Platter
et al., 2005), es por ello que se requiere una técnica confiable para su medición.Una problemática planteada al usar el equipo ANKOM
XT10 es el tiempo de duración de la extracción. Por ello se planteó como objetivo determinar el
tiempo de extracción para muestras de carne, así luego determinar la repetibilidad,
reproducibilidad y la variabilidad del método de extracto etéreo en el Laboratorio de Calidad de
Carne. El menor tiempo de extracción para el cual se extrae el mayor contenido de grasa fue de 120
min. La repetibilidad y reproducibilidad obtenida fue 0,423 y 0,555 respectivamente. La
variabilidad total del método fue 0,514.
Fecha publicación: 13/07/2017
|
Titulo: CONTROL DEL FUNCIONAMIENTO ÓPTICO DE FOTOCOLORÍMETROS 
Autor: Magdalena Fiorona Fiorona
Centro de trabajo: IPAVE - INTA
Autor: Eliana López Colomba
Centro de trabajo: INSTITUTO DE FISIOLOGÍA Y RECURSOS GENÉTICOS
Autor: Andrés Vicente Luque Disandro
Centro de trabajo: INSTITUTO DE FISIOLOGÍA Y RECURSOS GENÉTICOS VEGE
Resumen:
El equipo Thermo Labsystems Multiskan MS, del
Laboratorio de Fisiología y Recursos Vegetales Naturales, del Centro de Investigaciones
Agropecuarias, tiene una respuesta óptica, exacta, lineal y precisa, para su filtro A1, 405
nm; parámetros que se corroboraron con la utilización de una placa de absorbancias estándares. Una
de las consecuencias de este trabajo fue fijar un procedimiento por el cual se controlará el
funcionamiento de los fotocolorímetros de la institución. Las coincidencias entre las absorbancias
del equipo y las de la placa estándar se efectuaron por el software InfoStat.
Fecha publicación: 14/07/2017
|
Titulo: DETERMINAÇÃO DE BETA-AGONISTAS EM ALIMENTOS COMPOSTOS E AGUAS DE ABEBERAMENTO POR ELISA: VALIDAÇÃO 
Autor: Clara Cruz
Centro de trabajo: INIAV
Autor: Sara Moura
Centro de trabajo: INIAV
Autor: Gabriela Assis
Centro de trabajo: INIAV
Autor: Rita Barbosa
Centro de trabajo: INIAV
Resumen:
Este trabalho descreve o
processo de implementação e validação de um
kit comercial de ELISA, Ridascreenbeta-agonists art. Nº R1704, fixando a estratégica
analítica na análise de triagem de beta-agonistas neste laboratório, em alimentos compostos e águas
de abeberamento. Em amostras de água, após homogeneização, procede-se à análise direta; em amostras
de alimentos para animais, após a homogeneização e extração com ácido clorídrico procede-se a
centrifugação, correção do pH e análise por ELISA. O RIDASCREEN beta-agonists art.º R1704 é um
ensaio imunoenzimático competitivo para a análise de vários beta-agonistas em amostras de urina,
soro, músculo, fígado, leite e alimentos para animais. A bula indica limites de deteção para as
várias matrizes, dados de recuperação para o clembuterol, e a especificidade, o que permite a
análise de vários compostos. A validação desta metodologia analítica foi efetuada segundo os requisitos da norma NP EN ISO/IEC
17025:2005, com base no Guia RELACRE 13 (2000), no documento interno PO - 032 – HP/CAA (2013) e no Validation Report
(2013) do fabricante RIDASCREEN® β-Agonists, Art. No. R1704.A leitura espectrofotométrica é efetuada a 450 nm,
sendo a estimativa do valor da concentração dos agonistas
beta-adrenérgicos nas amostras determinada a partir da curva de calibração não linear do tipo
sigmoide semi-logaritmico. O
kit
permite a análise de triagem de clembuterol,
sabutamol, brombuterol, mabuterol, clenpenterol, e terbutalina sendo os valores do
cut-off, discriminatórios entre resultado positivo e resultado negativo, 0.40 ng/mlpara água de bebida e 8.59 ng/g para amostras de alimento.
Fecha publicación: 14/07/2017
|
Titulo: VERIFICACIÓN EN EL LABORATORIO DE UN MÉTODO DE REFERENCIA MICROBIOLÓGICO CUANTITATIVO 
Autor: Magdalena Izquierdo Julve
Centro de trabajo: MAPAMA
Autor: Raquel Navarro Molina
Centro de trabajo: MAPAMA
Autor: María Del Mar López Miras
Centro de trabajo: LABORATORIO ARBITRAL AGROALIMENTARIO
Resumen:
En esta comunicación se describe la metodología
utilizada en el departamento de microbiología para verificar el funcionamiento del método descrito
en la norma ISO 16649-2 para el recuento de
Escherichia coli β-glucuronidasa positivo a 44°C utilizando 5-bromo-4-cloro-3-indolil
β-D-glucurónido (triptona – bilis – glucurónido, TBX) en el laboratorio.
Fecha publicación: 18/07/2017
|
Titulo: CALIBRACIÓN INTERNA DE BALANZAS EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS 
Autor: Felipe Ruiz De Huidobro Alonso De Villapadierna
Centro de trabajo: LABORATORIO REGIONAL DE SANIDAD ANIMAL
Autor: Carmen Barrio Sordo
Centro de trabajo: LABORATORIO REGIONAL DE SANIDAD ANIMAL
Resumen:
Como las balanzas que se utilizan en los laboratorios de análisis deben
estar calibradas, dado que son imprescindibles para la realización de las calibraciones o de
las verificaciones internas de los equipos volumétricos, es necesario contar con una metodología
que minimice los errores de medición.
Contar con un método de calibración interna, junto con una
sistemática para la verificación periódica de las balanzas del propio laboratorio, es relativamente
sencillo, ya que solo requiere calibrar externamente un juego de masas, que serán utilizadas como
patrones.
El procedimiento descrito en este trabajo solo es
aplicable cuando la balanza se utiliza para efectuar medidas de forma directa, es decir, cuando,
tras el ajuste de la tara a cero (normalmente electrónico), se obtiene de forma directa el
resultado de la medición, al colocar sobre el plato o recipiente tarado la sustancia o el objeto
cuya masa se desea determinar.
Fecha publicación: 18/07/2017
|
Titulo: COMPARACIÓN DE MÉTODOS DE ANÁLISIS PARA LA DETERMINACIÓN DEL GLICEROL EN VINOS 
Autor: Ana Maria Ruano Ramos
Centro de trabajo: LABORATORIO ARBITRAL AGROALIMENTARIO
Autor: Ana Maria Hernandez Dominguez
Centro de trabajo: MAPAMA
Resumen:
En este trabajo se describen los resultados de un
ensayo de intercomparación de glicerol en muestras de vino. Se prepararon 6 muestras de vino con
diferentes contenidos de glicerol, comprobándose que eran homogéneas, y se analizaron por 19
laboratorios, utilizando el método enzimático, cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC)
con detector de índice de refracción, o cromatografía de gases (CG) con detector de ionización de
llama. Se compararon los resultados de los tres procedimientos de análisis mediante un análisis de
regresión, la aplicación del test de Fisher y la t-Student. Se calculó la repetibilidad y la
reproducibilidad de los métodos de análisis y se evaluó la exactitud. Se observa que existe
correlación entre los datos obtenidos por los distintos métodos y en general, la precisión
utilizando HPLC es más adecuada, con valores de HorRat más bajos. También se logran mejores
recuperaciones utilizando el método de HPLC.
Fecha publicación: 18/07/2017
|
|