Qué es IBEROLAB 
I Iberolab 2001 
Inauguración 
| Organizadores |
 |
 |
 |
 |
| Secretaría en Iberoamérica |
 |
| Delegación en Iberoamérica |
 |
Comunicaciones V Iberolab 2009El comité organizador insertará en esta página un resumen de cada uno de las comunicaciones que se vayan recibiendo. Si desea acceder a la Comunicación completa debe inscribirse en el Congreso (C) Experiencias de acreditación (A) Requisitos técnicos Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN SÓLIDO MEDIANTE EL USO DE UN KIT DE DENSIDADES Autor: M. I. Sánchez Báscones(1), R. Pardo Almudí(1) y E. J. García Vilchez(2) Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica, Universidad de Valladolid , Escuela Universitaria Politécnica, Fco. Mendizábal 1. 47014 Valladolid; e-mail: isanchez@sid.eup.uva.es (2)Investigador del Departamento de Ingeniería Química y Tecnología del Medio Ambiente, Universidad de Valladolid, Resumen: En este procedimiento se presentan los diferentes pasos a seguir en un laboratorio de análisis físico-químico para la determinación de la densidad volumétrica de un sólido a través de un método sencillo y fácil de adaptar a una balanza de precisión. Este método, basado en el principio de Arquímedes, es ampliamente utilizado en diferentes sectores por su rapidez y precisión. Además, en este trabajo se presenta la contribución que tienen los diferentes factores que afectan al valor de densidad, con el fin de una vez controlados, se obtenga un valor lo más exacto posible. Aunque la determinación se lleva a cabo con agua destilada, por su universalidad y la gran cantidad de datos existentes sobre densidades de este líquido, se puede realizar el análisis con cualquier otro fluido de densidad conocida a la temperatura de trabajo. Finalmente comentar que el valor de la densidad del sólido se calcula con una sencilla diferencia de pesos.
Fecha publicación: 02/03/2009
Titulo: USO DE HOJAS DE CÁLCULO PARA LA OPTIMIZACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO MEDIANTE DISEÑOS FACTORIALES 2K: APLICACIÓN PARA EL ANÁLISIS DE HAP EN AGUAS DE CONSUMO Autor: J. M. Veiga del Baño y S. Bermejo Garres Centro de trabajo: Departamento de Química Agrícola, Geología y Edafología. Universidad de Murcia; e-mails: chemavb@um.es y sbermejo@gmail.com Resumen:
La validación de los métodos analíticos constituye uno de los puntos
fundamentales a la hora de la acreditación bajo los requisitos de la Norma ISO 17025, así mismo
supone una herramienta imprescindible a la hora de asegurar la fiabilidad de los resultados
obtenidos sobre todo cuando se trabaja con modificaciones sobre métodos normalizados o métodos con
diferentes fases críticas, como puede ser procesos de digestión, extracción (L-L, SPE, SPME,…) y
análisis.
Titulo: MÉTODOS ESTADÍSTICOS MULTIVARIANTES APLICABLES A ESTUDIOS DE CALIDAD EN LA COSECHA Y POSTCOSECHA DEL FRUTO DE MELÓN Autor: J. P. Fernández Trujillo(1), J. M. Obando Ulloa(1), A. J. Monforte(2), P. Sanmartín(3), M. Kessler(3) y M. C. Bue(3) Centro de trabajo: (1)Universidad Politécnica de Cartagena (UPCT). Departamento de Ingeniería de Alimentos y del Equipamiento Agrícola. Campus Alfonso XIII, Paseo de Alfonso XIII, 48. ETSIA e Instituto de Biotecnología Vegetal. E-30203 Cartagena (Murcia); e-mails: Juanp.fdez@upct.es ó jf68es@terra.es (2)Instituto de Biología Molecular y Celular de Plantas (IBMCP). CSIC/Universidad Politécnica de Valencia. Ciudad Politécnica de la Innovación - Edificio 8E Ingeniero Fausto Elio, s/n. E-46022 Valencia; e-mail: amonforte@ibmcp.upv.es (3)UPCT. Departamento de Matemática Aplicada y Estadística. Campus Muralla del Mar, C/ Doctor Fleming s/n. ETSII. E-30202 Cartagena (Murcia); e-mail: mcarmen.bueso@upct.es Resumen: Los estudios sobre calidad de fruto y metabolómica orientada a la mejora vegetal generan una infinidad de datos. De los mismos resulta difícil extraer conclusiones con los métodos estadísticos univariantes. Entre los métodos multivariantes aplicados a este tipo de estudios y en postcosecha de melón destacan el análisis de componentes principales (PCA), análisis lineal discriminante (LDA) y random forest (RF). En el primer ejemplo, se aplicaron a la discriminación de líneas casi-isogénicas (NILs) con diferente comportamiento climatérico mediante su producción aromática y otros atributos de calidad en la recolección y tras la senescencia a 21 oC. En el segundo se evaluó su potencial para discriminar el comportamiento fisiológico de los frutos de las NILs tras su recolección mediante pruebas sensoriales pareadas (cada NIL frente a un control del parental cultivar ´Piel de sapo´) de 15 atributos sensoriales realizados por consumidores de melón. Dichos métodos permitieron discriminar las NILs instrumental o sensorialmente de acuerdo con un proceso de maduración climatérica y aromática de las no climatéricas y que son inodoras. En el presente trabajo se discuten las ventajas e inconvenientes de los diferentes métodos estadísticos utilizados.
Fecha publicación: 09/03/2009
Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA VERIFICACIÓN Y VALIDACIÓN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIÓN CON LÍQUIDOS PRESURIZADOS Autor: C. Ruiz Samblás, L. Cuadros Rodríguez y A. González Casado Centro de trabajo: Departamento de Química Analítica, Unidad de Metrología Química y Cualimetría (CMQ), Universidad de Granada, Av. Fuentenueva s.n., E-18071 Granada, Spain; e-mails: crsamblas@ugr.es, lcuadros@ugr.es y agcasado@ugr.es Resumen: En este trabajo se describen las operaciones técnicas que pueden seguirse para la verificación y validación de un extractor con disolventes presurizados, de manera que puedan asegurarse la fiabilidad de los resultados obtenidos. Estas operaciones incluyen la comprobación de las variables más influyentes en el proceso de extracción con un extractor presurizado, como son la temperatura, el tiempo de purgado, la linealidad de los ciclos estáticos, etc.
Fecha publicación: 19/03/2009
Titulo: VALIDACIÓN DE UN MÉTODO DE EXTRACCIÓN CON LÍQUIDOS PRESURIZADOS Y CUANTIFICACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA TOTAL EN PRODUCTOS DE PANADERÍA Autor: C. Ruiz Samblás, L. Cuadros Rodríguez y A. González Casado Centro de trabajo: Departamento de Química Analítica, Unidad de Metrología Química y Cualimetría (CMQ), Universidad de Granada, Av. Fuentenueva s.n., E-18071 Granada, Spain; e-mails: crsamblas@ugr.es, lcuadros@ugr.es y agcasado@ugr.es Resumen: Para llevar a cabo un proceso de validación es fundamental disponer de materiales de referencia, con valores definidos y trazables tanto de la propiedad como de su incertidumbre. La validación del método propuesto de extracción con líquidos presurizados, que a continuación se detalla, se ha desarrollado utilizando como material de referencia un pan elaborado en el laboratorio. Este pan contenía una cantidad conocida de aceite de oliva y podía ser considerada como un material de referencia casero. La estimación de la incertidumbre ha sido llevada a cabo teniendo en cuenta todos los componentes de incertidumbre que influían en el proceso. Por último el método propuesto se ha aplicado en seis diferentes productos de panadería con diferentes contenidos en aceite de oliva (5-20%) para determinar el contenido en grasa y así poder comparar con el valor que aparece en el producto etiquetado.
Fecha publicación: 19/03/2009
Titulo: INFLUENCIA DE LA DUREZA DEL TRIGO EN LAS PROPIEDADES DE LAS HARINAS PANIFICABLES. METODOS ANALITICOS DE CONTROL DEL PROCESO DE PANIFICACION Autor: A. Caballero Barrigón y L. Ruiz Rodríguez Centro de trabajo: EMILIO ESTEBAN, S.A. Ctra Valladolid-Tórtoles, km 7,5, 47170 Renedo de Esgueva. Valladolid; e-mails: acaballero@emilioesteban.com y laura.ruiz@emilioesteban.com Resumen: En este trabajo se estudió como influye la dureza de granos de trigo con
diferente textura en la molturación “húmeda” y “seca” (pasadas de trituración y compresión). Se
observaron dos comportamientos distintos en el almidón. Se compararon los resultados obtenidos, en
diferentes pruebas reológicas y de pastificación, entre la molturación industrial y en molino de
laboratorio. Se añadieron diferentes dosis de α-amilasa fúngica para comprobar su efecto sobre las
cualidades viscoelásticas, fermentativas y en el proceso de panificación. Se comprobó como las
propiedades de pastificación influyeron en los resultados de panificación.
Fecha publicación: 01/04/2009 Titulo: VALORACIÓN DE UN ESTUDIO INTERCOMPARATIVO DE EVALUACIÓN SENSORIAL DEL VINO TINTO JOVEN DE RIOJA ALAVESA Autor: M. Ojeda(1), I. Etaio(1), M. P. Fernández-Gil(1), M. Albisu(1), J. Salmerón(1), C. Abaroa(2), M. Ortigosa(3), A. Irigoyen(3), P. Torre(3) y F. J. Pérez-Elortondo(1) Centro de trabajo: (1)Laboratorio de Análisis Sensorial Euskal Herriko Unibertsitatea (www.lasehu.com). Área de Nutrición y Bromatología. Facultad de Farmacia (UPV-EHU). Paseo de la Universidad 7, 01006 Vitoria-Gasteiz (España). Tlf. + 34 945 013075; e-mail: franciscojose.perez@ehu.es. (2)Departamento de nuevos alimentos. Fundación AZTI-Tecnalia. Txatxarramendi ugartea s/n, 48395 Sukarrieta. Bizkaia. (España). Tlf. + 34 94 6029400; e-mail: cabaroa@azti.es. (3)Laboratorio de Análisis Sensorial. Universidad Pública de Navarra. Campus Arrosadía s/n, 31006 Pamplona. Navarra. (España). Tlf. + 34 948 169141; e-mail: maria.ortigosa@unavarra.es. Resumen: Titulo: VALIDAÇÃO DE ESTUDOS NEUROCOMPORTAMENTAIS APÓS EXPOSIÇÃO À AGROQUÍMICOS NO PERÍODO PERINATAL DE ROEDORES Autor: V. L. S. S. de Castro(1) y P. A. Lopes da Silva(2) Centro de trabajo: (1)Embrapa Meio Ambiente, Laboratório de Ecotoxicologia, Rodovia SP 340, km 127.5, 13820-000, Jaguariúna, SP, Brasil; e-mail: castro@cnpma.embrapa.br (2)Instituto Militar de Engenharia, Praça General Tiburcio, 80 – Urca, 22290-270 - Rio de Janeiro - RJ – Brazil; e-mail: pauloafonsolopes@uol.com.br. Resumen: Titulo: DETERMINACIÓN DE “OLORES Y SABORES” EN AGUAS MEDIANTE SBSE-TD-GC-MS. INDICADORES PARA SU VALIDACIÓN/ACREDITACIÓN Autor: S. Sagrado(1-2), M. J. Medina-Hernández(1), Y. Martín-Biosca(1), S. Grau González(3) y E. Bonet-Domingo(3) Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica. Universitat de València. C/Vicente Andrés Estellés s/n, 46100 Burjassot, Valencia, España; e-mail: Salvador.Sagrado@uv.es. (2)Instituto de Reconocimiento Molecular y Desarrollo Tecnológico. Universidad Politécnica de Valencia y Universitat de València. (3)GAMASER S.L (General de Análisis Materiales y Servicios. S.L). C/Pedrapiquers nº4, Pol. Ind Vara de Quart.46014 Valencia. España; e-mail: ebonet.gamaser@aguasdevalencia.es. Resumen: Titulo: VARIABILIDAD DE LAS PRUEBAS DIAGNÓSTICAS EN LA MENINGITIS TUBERCULOSA Autor: M. J. Hens-Pérez(1), V. J. González-Torres(1), I. Villegas-Rodríguez(1), M. A. Maestre-Martínez(1), J. M. Vega-Pérez(1), B. Camacho-Muñoz(1), M. A. Zea-Sevilla(2) y A. Hens-Pérez(3) Centro de trabajo: (1)Complejo Hospitalario de Jaén, del Servicio Andaluz de Salud. Av. Ejército Español, 10. 23007 Jaén, España; e-mails: med000143@saludalia.com, veronica_gt@hotmail.com, adavillega@hotmail.com, asunmaestre@ono.com, jesusvegap@hotmail.com y bernardo.camacho.sspa@juntadeandalucia.es (2)CEP José Marvá, Area 5 de Salud del Servicio Madrileño de Salud. C/. Bravo Murillo, 317. 28020 Madrid, España; e-mail: marzea@hotmail.com (3)Hospital Universitario Puerto Real, del Servicio Andaluz de Salud. Sección de Anatomía Patológica. Carretera Nacional IV, km 665, 11510 Puerto Real (Cádiz), España; e-mail: angela.hens@uca.es Resumen: Se valora la utilidad de disponer de las cifras de sensibilidad,
especificidad, valor predictivo positivo y valor predictivo negativo de las determinaciones de
laboratorio, para la adecuada interpretación por parte de los clínicos de los resultados de las
pruebas efectuadas. A modo de ejemplo, se evalúa la utilidad para el diagnóstico precoz de la
Meningitis Tuberculosa de dos pruebas analíticas en el líquido cefalorraquídeo (LCR): la reacción
en cadena de la polimerasa (PCR) y la determinación de la actividad de la enzima adenosin deaminasa
(ADA), pruebas ambas que pueden acelerar notablemente el diagnóstico de la enfermedad. Se
interpretan los valores de la sensibilidad, especificidad, los valores predictivos de la prueba
positiva y negativa, y su influencia en los resultados. Se concluye que, para la adecuada
interpretación por parte de los clínicos de los resultados de laboratorio, es preciso conocer el
valor predictivo positivo y negativo de las pruebas diagnósticas. Sería deseable que los propios
laboratorios proporcionaran dichas cifras conjuntamente con los resultados analíticos de cada
prueba.
Fecha publicación: 21/04/2009 Titulo: CONSIDERACIONES SOBRE LA EVALUACION DE LA INCERTIDUMBRE Autor: M. Reyes y M. J. Cerezo Centro de trabajo: Laboratorio Arbitral agroalimentario, Crta. A Coruña, Km. 10.700. 28023 Madrid (España); e-mails: mreyes@mapya.es y jcerezo@mapya.es Resumen: La Norma UNE/ISO/IEC 17025 de “Requisitos generales relativos a la competencia
de los laboratorios de ensayo y calibración pone especial énfasis en la necesidad de estimar la
incertidumbre del ensayo, así como en el cálculo de las incertidumbres asociadas con calibraciones
internas.
En el presente trabajo se pretende relacionar el cálculo de incertidumbre obtenido, normalmente, en el proceso de validación del método, con los criterios de aceptación de los controles internos de calidad. También se ofrece una alternativa, basada en la aplicación de los criterios de los controles de calidad interno, al cálculo de la incertidumbre. Fecha publicación: 21/04/2009 Titulo: EXTRACCIÓN DE COMPUESTOS BIOACTIVOS CON LÍQUIDOS PRESURIZADOS Y CON ULTRASONIDOS A PARTIR DE Chlorella vulgaris. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA Y FUNCIONAL DE LOS EXTRACTOS Autor: M. Plaza(1), M. Herrero(2), S. Santoyo(2), B. Avalo(3), L. Jaime(2), G. Reglero(2), G. García-Blairsy(4), F. J. Señoráns(2), A. Cifuentes(1) y E. Ibáñez(1) Centro de trabajo: (1)Departamento de Caracterización de Alimentos, Instituto de Fermentaciones Industriales (CSIC), Juan de la Cierva 3, 28006 – Madrid, España; e-mail: elena@ifi.csic.es. (2)Sección Departamental Ciencias de la Alimentación, Universidad Autónoma de Madrid, Campus de Cantoblanco, 28049 – Madrid, España. (3)Universidad Simón Rodríguez, Venezuela (4)Instituto de Algología Aplicada, Universidad de Las Palmas de Gran Canaria, Las Palmas, España Resumen: Titulo: OPTIMIZACIÓN DE LA ETAPA DE PURIFICACIÓN EN EL ANÁLISIS DE RESIDUOS DE BISFENOL A DIGLICIDIL ÉTER Y BISFENOL F DIGLICIDIL ÉTER DESDE ALIMENTOS CONTENIDOS EN ENVASES METÁLICOS POR HPLC-MS-MS Autor: O. Pardo y V. Yusà Centro de trabajo: Laboratorio de Salud Pública de Valencia, Conselleria de Sanitat, Av. Cataluña 21, Valencia; e-mail: pardo_olg@gva.es Resumen: Titulo: CONSIDERACIONES SOBRE LA RECUPERACIÓN EN EL CAMPO DE ANÁLISIS DE METALES PESADOS Autor: M. Cerezo y M. Reyes Centro de trabajo: Laboratorio Arbitral Agroalimentario, Crta. A Coruña, Km 10.700 28023 Madrid ( España); e-mails: jcerezo@mapya.es y mreyes@mapya.es Resumen: La validación de los métodos analíticos es uno de los requisitos necesarios
para la implantación de un sistema de calidad dentro de un laboratorio analítico. La técnica de
adición/recuperación es uno de los parámetros de calidad obtenidos en el proceso de
validación, pero al mismo tiempo también se utiliza como sistema de control que permite
garantizar la calidad de nuestros resultados analíticos y nos permita detectar la presencia de
posibles errores.
Todos sabemos, que en el campo de los metales pesados nuestros métodos, según la reglamentación comunitaria, deben cumplir unos criterios mínimos de funcionamiento que aplicados a la recuperación en el proceso de validación (condiciones de reproducibilidad) no deben ser los mismos que los aplicados como control de calidad. (condiciones de repetibilidad). Fecha publicación: 07/05/2009 Titulo: INCERTEZA ASSOCIADA À DETERMINAÇÃO DE ARTEMISININA EM FOLHAS DE ARTEMISIA ANNUA L. POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA Autor: M. V. N. Rodrigues*, A. Sartoratto, R. A. F. Rodrigues, I. M. O. Sousa e E. P. Portugal Centro de trabajo: Centro Pluridisciplinar de Pesquisas Químicas, Biológicas e Agrícolas, Universidade Estadual de Campinas, CP 6171, CEP: 13081-970, Campinas, SP; *e-mail: marili@cpqba.unicamp.br Resumen: Avaliar a qualidade e a confiabilidade de um resultado medido somente é
possível com a expressão da incerteza, sem a qual, a interpretação dos resultados analíticos
torna-se praticamente impossível. Portanto, é de vital importância a uniformização de uma
metodologia para avaliação e expressão da mesma, de forma tal que medições realizadas em diferentes
localidades possam ser facilmente comparadas. Neste trabalho utilizou-se a determinação do
anti-malárico artemisinina em folhas de Artemisia annua L., devido à importância terapêutica desta
planta, que até o momento não consta nas farmacopéias. Sendo assim, foi desenvolvido e devidamente
validado um método analítico empregando a cromatografia líquida de alta eficiência com detector de
índice de refração para esta determinação. Como a expressão de um resultado analítico só é completa
quando acompanhada da estimativa da incerteza, os dados da validação do método foram empregados
para estimar as contribuições de incerteza utilizando-se a abordagem bottom-up, que permite
identificar as contribuições mais significativas na estimativa da incerteza. De acordo com a
abordagem empregada, a maior contribuição para a estimativa da incerteza foi a exatidão do método
provavelmente devido à complexidade da matriz. A incerteza global obtida foi de 3,1%.
Fecha publicación: 08/05/2009 Titulo: VALIDACIÓN DE MÉTODOS. CRITERIOS GENERALES Autor: M. López Centro de trabajo: Agencia Española de Seguridad Alimentaria y Nutrición; e-mail: mlopeze@msc.es Resumen: Uno de los requisitos de la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 “Requisitos generales
para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración (junio 2005), es que los
laboratorios deben aplicar métodos y procedimientos apropiados para todos los ensayos o las
calibraciones dentro de su alcance (apartado5.4). Estos métodos deben satisfacer las necesidades
del ensayo y por tanto deben ser adecuados a cada uno de ellos. La validación es la demostración de
que el método es válido para el uso específico previsto. Se indica en esta comunicación los
criterios generales que deben tenerse en cuenta en la validación de los métodos.
Fecha publicación: 12/05/2009 Titulo: VENTAJAS DE UTILIZAR UNA PROBABILIDAD EN LUGAR DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA, EN LOS RESULTADOS DE LOS ENSAYOS DE CONTROL DE CALIDAD DE LOS ALIMENTOS Autor: A. L. García-Contreras Martínez Centro de trabajo: Junta de Andalucía; e-mail: antoniol.garciacontreras@juntadeandalucia.es Resumen: En lo que sigue se exponen cinco razones, cada una de ellas suficiente por sí
sola, por las que la incertidumbre de medida asociada al resultado de los ensayos que se realicen
en la instrucción de los procedimientos de control de la calidad de los alimentos no debiera
expresarse mediante la incertidumbre expandida. Estos son: 1ª) Porque su cálculo se basa en aceptar
una hipótesis errónea: la de que la incertidumbre de medida tiene una distribución normal y
determinada varianza, cuando no sólo no lo es, sino que la dispersión es siempre mayor que la que
se considera; 2ª) Porque establece un intervalo que es incongruente con el objetivo del control;
3ª) Porque para poder expresarla el laboratorio ha de adoptar un nivel de significación, para lo
que se tiene que arrogar una facultad que no le corresponde: la de establecer un criterio de
decisión sobre el sentido de la resolución que ponga fin al procedimiento administrativo; 4ª)
Porque se omite la información sobre la probabilidad de obtener un resultado falso de que la
muestra es conforme con la norma; y 5ª) Porque su aplicación conlleva que sólo se puedan trasmitir
dos tipos de resultados: o que el alimento no cumple la norma de calidad, o que no se puede afirmar
que la incumpla; con lo que se pierde la parte de la información que permite matizar la posibilidad
de ese suceso.
Como alternativa, se propone que en el informe de ensayo se dé directamente la probabilidad que existe, a la vista del resultado obtenido, de que el alimento sometido a análisis incumpla la norma de calidad en la magnitud objeto de control. Esta expresión evita esos cinco inconvenientes y captura con el máximo rigor y de manera fácilmente interpretable toda la información suministrada por el ensayo que pueda ser útil para el control de la calidad. Fecha publicación: 15/05/2009 Titulo: DETERMINACIÓN DE METALES DE IMPORTANCIA NUTRICIONAL EN ALIMENTOS FARINÁCEOS, GALLETITAS Autor: N. S. Podio(1), A. M. Beccaglia(2), A. Llinares(3) y D. A. Wunderlin(4) Centro de trabajo: (1)Laboratorio de Absorción Atómica, ISIDSA, SeCyT, Universidad Nacional de Córdoba, Av. Filloy s/n; e-mail: nataliapodio@yahoo.com.ar. (2)Laboratorio de Absorción Atómica, CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende; e-mail: abeccaglia@mail.fcq.unc.edu.ar. (3)Agua y Efluentes, CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende; e-mail: allinares@mail.fcq.unc.edu.ar. (4)Pte. Directorio, ISIDSA, SeCyT, Universidad Nacional de Córdoba, Av. Filloy s/n; e-mail: dwunder@fcq.unc.edu.ar Resumen: Este trabajo está enfocado en el análisis de sodio, calcio y hierro en
galletitas utilizando la técnica de Espectroscopia de Absorción y de Emisión Atómica por llama a
través de la optimización del Método EPA 7000B para este tipo de matriz.
Fecha publicación: 18/05/2009 Titulo: INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN DE USO Y VERIFICACIÓN DE TERMÓMETROS Autor: M. L. Muñoz(1), S. F. Pesce(1), J. Jaldín Fincati(2) y R. J. Toselli(1) Centro de trabajo: (1)Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba. Medina Allende y Haya de La Torre, Cdad. Universitaria, Córdoba, Argentina; e-mails: mlauramunoz@yahoo.com.ar, spesce@mail.fcq.unc.edu.ar y rtoselli@mail.fcq.unc.edu.ar. (2)CIBICI - CONICET, Facultad de Ciencias Químicas. Universidad Nacional de Córdoba. Medina Allende y Haya de la Torre – Ciudad Universitaria. 5000 Córdoba, Argentina; e-mail: jfincati@mail.fcq.unc.edu.ar Resumen: La temperatura de realización de un ensayo es un punto clave ya que tiene una
influencia decisiva en el resultado final, por lo cual es muy importante el control de la misma.
Para ello se propone en esta presentación, un instructivo de uso y verificación simple de
aplicación a termómetros que se utilizan en laboratorio de ensayos.
Fecha publicación: 22/05/2009 Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR BENCIMIDAZOLES EN HÍGADO ANIMAL MEDIANTE CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN CON DETECTOR DE ARREGLO DE DIODOS Autor: M. P. Hidalgo Triviño y S. Sillard Pérez Centro de trabajo: Laboratorio Regional de Diagnóstico y Análisis de la Región de Magallanes y Antártica Chilena. Servicio Agrícola y Ganadero, Km 7,5 N s/Nº- Pta. Arenas- Chile; e-mail: pamela.hidalgo@sag.gob.cl Resumen: En este trabajo se presenta la validación y cálculo de incertidumbre del
método para determinar bencimidazoles en hígado animal, por extracción con solventes y asistido con
energía de ultrasonido desde la matriz hígado. La determinación y análisis se efectúa a través de
Cromatografía líquida de Alta Resolución (HPLC) con detector de arreglo de diodos (DAD).
Fecha publicación: 22/05/2009 Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR AVERMECTINA EN HÍGADO ANIMAL MEDIANTE CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN CON DETECTOR DE FLUORESCENCIA Autor: M. P. Hidalgo Triviño y S. Sillard Pérez Centro de trabajo: Laboratorio Regional de Diagnóstico y Análisis de la Región de Magallanes y Antártica Chilena. Servicio Agrícola y Ganadero, Km 7,5 N s/Nº- Pta. Arenas- Chile; e-mail: pamela.hidalgo@sag.gob.cl Resumen: Titulo: INSTRUCTIVO DE USO, MANTENIMIENTO, VERIFICACIÓN Y CALIBRACIÓN DE BALANZAS ELECTRÓNICAS GRANATARIAS Autor: S. Pesce, G. Mendizabal, F. Brioni y R. Toselli Centro de trabajo: Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende s/n Ciudad Universitaria, Córdoba, Argentina; e-mails: spesce@mail.fcq.unc.edu.ar, gmendizabal@fcq.unc.edu.ar, flor_brioni@hotmail.com y rtoselli@mail.fcq.unc.edu.ar. Resumen: Entre los factores que determinan la exactitud y confiabilidad de los ensayos
analíticos se encuentran el uso adecuado de los equipos empleados y el control que se realiza sobre
ellos. En este contexto y para cumplir con el punto “5.5- Equipos” de los requisitos técnicos
de la Norma IRAM 301 (ISO/IEC 17025), nuestro centro cuenta con un procedimiento del sistema de
calidad que establece las pautas generales de gestión de todos los equipos empleados, y un conjunto
de instructivos de operación que establecen las pautas específicas de uso, mantenimiento y
verificación para cada equipo en particular. Tal es el caso del Instructivo correspondiente a
balanzas granatarias, el cual está ideado para balanzas que se utilizan en el pesado de muestras y
reactivos de un laboratorio de ensayos y que puede adaptarse a balanzas utilizadas en otros
procesos.
Fecha publicación: 26/05/2009 Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR ARSÉNICO EN MÚSCULO DE PESCADO POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON GENERACIÓN DE HIDRUROS Autor: Y. P. Castillo Alvarez Centro de trabajo: Laboratorio Regional de Diagnóstico y Análisis. Servicio Agrícola y Ganadero, Km 7,5 N s/Nº- Pta. Arenas- Chile Resumen: En este trabajo se presenta la validación y cálculo de incertidumbre del
método para determinar Arsénico en músculo de pescado que tiene como método de referencia el de
FSIS, basado en una digestión de la muestra mediante vía seca por calcinación y cuantificación por
Espectrometría de Absorción Atómica con Generación de Hidruros utilizando FIAS 100.
Fecha publicación: 28/05/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE CONTROL INTERNO PARA EL PROCESO DE ESTERILIZACIÓN Y DESCONTAMINACIÓN, APLICADO A LAS DETERMINACIONES MICROBIOLÓGICAS EN AGUAS Y AGUAS RESIDUALES Autor: M. Robert Pullés y M. Agramonte Centro de trabajo: Dpto. de Estudios sobre Contaminación Ambiental (DECA), Centro Nacional de Investigaciones Científicas (CNIC). Ave. 25 y 158. Cubanacán. Playa. Ciudad de La Habana. Tlf. 271-8897, 2086543; e-mail: marlen.robert@cnic.edu.cu. Resumen: El progresivo interés por la calidad de las aguas y la obligatoriedad de su
control hace necesario establecer y poner en marcha procedimientos de control de la calidad que
confirmen la confiabilidad de los resultados. Por ello que surge la necesidad de establecer en el
laboratorio un sistema que asegure la calidad de los mismos, enmarcado bajo la norma ISO/IEC
17025:2006 "Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de
calibración". Es de suma importancia que los laboratorios que realizan pruebas
microbiológicas establezcan la metodología a seguir en el proceso de esterilización y
descontaminación del laboratorio para destruir, eliminar, inhibir o prevenir el
crecimiento de los microorganismos. Para garantizar la confiabilidad del proceso de esterilización
y descontaminación se realizó un análisis de causa de los resultados obtenidos en la
determinación microbiológica, lo cual permitió implementar medidas correctivas y preventivas e
identificar oportunidades de mejora, obteniéndose resultados totalmente confiables, acorde con las
expectativas del cliente. Las medidas aplicadas ayudaron a establecer y a mejorar el procedimiento
existente.
Este trabajo propone, como una forma de control de calidad interno aplicado a los ensayos microbiológicos en aguas y aguas residuales, la implementación de un procedimiento de esterilización y descontaminación para aquellos casos en los que el laboratorio no lo tenga concebido o no estén debidamente referenciados, basándose en los criterios publicados en la NC 17025:2006. Fecha publicación: 02/06/2009 Titulo: ATEMPERACIÓN DE MUESTRAS DE CATA DE ACEITES DE OLIVA VIRGEN Autor: A. Romero(1), M. A. Calvo(2) y J. Tous(1) Centro de trabajo: 1 Olivicultura, Elaiotecnia y Frutos Secos, IRTA, Mas de Bover, Ctra. Reus-El Morell km 3.8, E-43120-Constantí (Tarragona); e-mail: agusti.romero@irta.cat. (2)Panel de Cata Oficial de Aceite de Oliva Virgen de Cataluña, Generalitat de Catalunya, Passeig Sunyer 4-6, E-43202-Reus (Tarragona); e-mail: acalvo@gencat.cat Resumen: Se discute la viabilidad de atemperar manualmente las muestras de cata de
aceites, en comparación con el método oficial de atemperación mediante equipos calefactores. Los
resultados indican que los calefactores aseguran la temperatura inicial de la sesión y una mayor
uniformidad entre las muestras, pero no evitan diferencias entre catadores ni entre muestras para
un mismo catador a lo largo de la sesión de cata. Se concluye que el método manual debería ser
aceptado en casos excepcionales, donde el uso de calefactores no sea posible, pero siempre
verificando la temperatura de las muestras.
Fecha publicación: 02/06/2009 Titulo: CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE DEL MÉTODO DE ENSAYO DE pH EN AGUA Autor: A. Llinares(1), P. Roqué(2), M. E. Ghibaudo(1) y P. V. Villacorta(1) Centro de trabajo: (1)Área Agua y Efluentes, CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende; e-mail: allinares@mail.fcq.unc.edu.ar. (2)Área Química Industrial CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende; e-mail: proque@mail.fcq.unc.edu.ar. Resumen: Este trabajo presenta la estrategia utilizada para el cálculo de la
incertidumbre del ensayo de pH en agua siguiendo los lineamientos del método de referencia, ASTM- D
1293-99 (2005), Standard Test Method for pH of Water, Test Method B – Routine or Continuos
Measurement of pH. y del Manual del usuario Sartorius Professional Meter.
Fecha publicación: 02/06/2009 Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA DETERMINAR CADMIO Y PLOMO EN MÚSCULO DE PESCADO POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO Autor: Y. P. Castillo Alvarez Centro de trabajo: Laboratorio Regional de Diagnóstico y Análisis. Servicio Agrícola y Ganadero, Km 7,5 N s/Nº- Pta. Arenas- Chile Resumen: En este trabajo se presenta la validación y cálculo de incertidumbre de la
metodología para determinar Cadmio y Plomo en músculo de pescado, basado en una digestión de la
muestra vía seca por calcinación y cuantificación por Espectrometría de Absorción Atómica con Horno
de grafito.
Fecha publicación: 04/06/2009
Titulo: CONTRIBUCIÓN EN EL ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS DATOS EN ENSAYOS INTERLABORATORIOS PARA LABORATORIOS DE ANÁLISIS CLÍNICOS Autor: C. Collino y D. Ferrer Centro de trabajo: CEQUIMAP (Centro de Química Aplicada), Facultad de Ciencias Químicas – Universidad Nacional de Córdoba, Medina Allende esq. Haya de la Torre – Ciudad Universitaria – 5000, Córdoba – Argentina; e-mails: ccollino@mail.fcq.unc.edu.ar ydario1983@hotmail.com Resumen: En este trabajo se describe la experiencia de nuestro laboratorio acreditado
en Norma NM IRAM 15189:2008 (ISO 15189:2007), en el análisis estadístico y evaluación de resultados
de un programa de evaluación externa de la calidad en la determinación de subpoblaciones
linfocitarias humanas (SLH) por citometría de flujo (CF).
Las diferentes estrategias en el diseño de experimentos a desarrollar por los laboratorios participantes en cada ejercicio interlaboratorio y los test estadísticos aplicados para la evaluación de los resultados obtenidos, nos ha permitido a un grupo de aproximadamente 40 laboratorios avanzar de manera confiable en el aseguramiento de la calidad de nuestros resultados. En este sentido, el aporte a la confiabilidad de un resultado en el marco del aseguramiento de la calidad que imparte un ejercicio interlaboratorio es fundamental para laboratorios de análisis clínicos (LAC) que no poseen materiales de referencia certificados (MRC) para los analitos a valorar, como es la situación actual de la determinación de SLH por CF. Fecha publicación: 04/06/2009 Titulo: PROPUESTA DE SISTEMÁTICA DE VALIDACIÓN INTRALABORATORIO DE LA TÉCNICA DE FIJACIÓN DE COMPLEMENTO PARA EL DIAGNÓSTICO DE BRUCELOSIS EN LABORATORIOS DE SANIDAD ANIMAL Autor: C. de la Cruz Remón y J. Laso Sánchez Centro de trabajo: Departamento de Calidad, Gabinete de Servicios para la Calidad S.A.L., C/ Caridad 32, 28007 Madrid; e-mail: gscsal@gscsal.com Resumen: La exigencia de acreditación (ISO 17025) de los laboratorios de sanidad animal
que realizan las pruebas diagnósticas de fijación de complemento frente a brucelosis ha supuesto la
necesidad de realizar la validación intralaboratorio para verificar su adecuación al fin previsto.
En este artículo se presenta una propuesta de sistemática de validación.
Fecha publicación: 08/06/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIÓN DE APARATOS DE CASAGRANDE Autor: P. Navarrete Martínez, A. Pachón Montaño, S. del Barrio Martín y A. Gimeno García Centro de trabajo: Instituto Geológico y Minero de España, Área de Laboratorios y Servicios, c/ La Calera, 1, 28760 Tres Cantos (Madrid); e-mails: p.navarrete@igme.es, alicia_pachon@hotmail.com, s.delbarrio@igme.es y a.gimeno@igme.es Resumen: El aparato o cuchara de Casagrande se utiliza para la determinación del límite
líquido de suelos, según la norma UNE-EN 103103:94. A partir de los parámetros índice de
plasticidad y límite líquido se confeccionan las clasificaciones de los suelos por el Sistema
unificado de Casagrande, muy empleados en los informes geotécnicos. Se describen los procesos que
deben realizarse para verificar que la cuchara de Casagrande cumple con los requisitos establecidos
en la norma.
Fecha publicación: 08/06/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO DE GESTIÓN DE EQUIPOS Autor: C. Zini, G. Furlan, R. Toselli y M. Nuñez Fernandez Centro de trabajo: CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba. Ciudad Universitaria (5000) Córdoba – Argentina; e-mail: mnunez@mail.fcq.unc.edu.ar Resumen: Este procedimiento describe la gestión de los equipos utilizados en el Centro,
desde su ingreso al mismo hasta el fin de su vida útil. Durante este período de tiempo se lleva a
cabo un seguimiento continuo, mediante los controles necesarios (calibración, verificación y
mantenimiento), y se documenta cada acción en los registros correspondientes los cuales aportarán
evidencia para garantizar la calidad y trazabilidad de sus mediciones.
Fecha publicación: 08/06/2009
Titulo: DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO: EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS DE UN ENSAYO DE APTITUD EMPLEANDO CRITERIOS ROBUSTOS Autor: M. C. Espinosa(1), Y. Alvarez(1), X. Rodriguez(1), O. Correa(1), Y. León(1) y J. Gutiérrez(1), M. Suárez(2) Centro de trabajo: (1)Departamento de Estudios sobre Contaminación Ambiental, Centro de Investigaciones del Ozono, Centro Nacional de Investigaciones Científicas, Ave. 25 y Calle 158, Cubanacán, Playa, Ciudad de La Habana, Cuba; e-mail: maria.espinosa@cnic.edu.cu. (2)Dirección de Termalismo, Centro Nacional de Medicina Natural y Tradicional, Ciudad de La Habana, Cuba; e-mail: margaret@instec.cu. Resumen: El Ensayo de Aptitud (EA) es un proceso para verificar el desempeño de un
Laboratorio de Ensayo o de Calibración, usualmente mediante comparaciones interlaboratorios, de
acuerdo con condiciones predeterminadas. Según la norma NC ISO/IEC 17025:2006 constituyen un
requisito para obtener y mantener la acreditación de los laboratorios.
La participación en EA tiene un valor particular en el caso de los laboratorios de ensayos medioambientales, ya que sus resultados muchas veces se utilizan con el objetivo de determinar el cumplimiento de valores establecidos en las normas que regulan la disposición al medio ambiente de aguas residuales, resultando imprescindible garantizar la calidad de los resultados que ofrecen. La Demanda Química de Oxígeno (DQO) es un importante indicador de contaminación orgánica en aguas y aguas residuales, encontrándose incluido entre las mediciones obligatorias dentro de la norma cubana de vertimiento de aguas residuales. El presente trabajo tiene como objetivos evaluar los resultados de un EA en el ensayo de DQO en que participaron nueve laboratorios cubanos (uno de ellos actuó como coordinador), con el objetivo de identificar la competencia técnica que los mismos alcanzan en este ensayo, proporcionando una medida externa adicional de su capacidad analítica. Fecha publicación: 08/06/2009 Titulo: GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE UN PROCEDIMIENTO DE CALIFICACIÓN DE UN EQUIPO ANALÍTICO DE ELECTROFORESIS CAPILAR CON DETECCIÓN UV-VIS. Autor: E. Castillo Valdivia, B. Oliver Rodríguez, O. Ballesteros García y L. Cuadros Rodríguez Centro de trabajo: Dpto. de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Universidad de Granada, c/ Fuentenueva s.n., E-18071 Granada. España; e-mails: esthercastillo84@hotmail.com, barti@correo.ugr.es, oballesteros@ugr.es y lcuadros@ugr.es Resumen: En este documento se presentan las operaciones necesarias para la confirmación
metrológica de un equipo analítico de Electroforesis Capilar con detección de UV-Vis, asegurando
así la trazabilidad de los resultados.
El documento está redactado siguiendo las etapas características de la calificación (o cualificación) de equipos e instrumentos. Se enumeran los parámetros a verificar y se describen los pasos a seguir para conseguir la conformidad del equipo. Fecha publicación: 09/06/2009 Titulo: GUÍA PARA LA CALIFICACIÓN ANALÍTICA DE UN ESPECTRÓMETRO DE MASAS Autor: J. Lozano Sánchez, R. Quirantes Piné y L. Cuadros Rodríguez Centro de trabajo: Dpto. Química Analítica, Universidad de Granada, C/ Fuentenueva S/N; e-mails: jesusls@ugr.es, rquirantes@ugr.es y lcuadros@ugr.es. Resumen: En este artículo se describe un procedimiento para la gestión de un
espectrómetro de masas, que permite la determinación estructural y funcional de cualquier tipo de
molécula. Se describen las operaciones de gestión necesarias para evaluar el funcionamiento del
equipo así como asegurar la trazabilidad metrológica de las medidas realizadas. Queda recogida la
calificación del diseño, de la instalación, operacional, y del funcionamiento. Dentro de la
calificación operacional se incluye calibración, verificación de la precisión, resolución y test de
respuesta.
Fecha publicación: 03/06/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO OPERATIVO: ANÁLISIS CUALITATIVO DE ARN VIRAL POR RT/qPCR Autor: G. Furlan, C. Zini y M. Nuñez Centro de trabajo: Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba. Ciudad Universitaria (5000) Córdoba – Argentina; e-mail: mnunez@mail.fcq.unc.edu.ar Resumen: La reacción en cadena de la polimerasa en tiempo real (o qPCR, por
quantitative polymerase chain reaction), es una metodología robusta, sensible y extensamente
utilizada para diferenciar, identificar y cuantificar cantidades muy pequeñas de ácidos nucleicos
(ADN y ARN). En esta técnica se combinan la química de la PCR con el uso de moléculas fluorescentes
(sondas), con el fin de monitorear la cantidad de productos de amplificación que se generan en cada
ciclo de la PCR. Los procesos de amplificación y detección ocurren de manera simultánea en el mismo
tubo de reacción, sin necesidad de análisis posteriores. En el caso que el ácido nucleico a
analizar sea ARN, es necesario agregar un paso previo, la transcripción reversa (RT, por reverse
transcription), en el cual la enzima transcriptasa reversa sintetiza ADN doble cadena a partir de
ARN monocatenario. La combinación de las técnicas descriptas anteriormente se denomina
transcripción reversa seguida de reacción en cadena de la polimerasa en tiempo real (RT-qPCR). Su
simpleza, rapidez, especificidad, sensibilidad y menor riesgo de contaminación, en conjunto con el
uso de instrumentos más confiables, han hecho del método RT-qPCR la tecnología de referencia para
la detección o cuantificación de ARN.
Debido a ello hemos implementado esta técnica en nuestro laboratorio para determinar la presencia de ARN viral en muestras de origen biológico. Fecha publicación: 10/06/2009 Titulo: ANÁLISIS DE LA PRECISIÓN INTERMEDIA EN LAS TÉCNICAS DE RECUENTO EN PLACA Y NÚMERO MÁS PROBABLE APLICADAS EN MUESTRAS DE AGUA Autor: G. Cheminet(1), J. Jaldín Fincati(2), M. Der Ohannesian(1), R. Toselli(1) y S. Pesce(1) Centro de trabajo: (1) Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP) – Facultad de Ciencias Químicas. Universidad Nacional de Córdoba. Medina Allende y Haya de la Torre – Ciudad Universitaria. 5000 Córdoba, Argentina; e-mails: gcheminet@mail.fcq.unc.edu.ar, martinder@mail.fcq.unc.edu.ar, rtoselli@mail.fcq.unc.edu.ar y spesce@mail.fcq.unc.edu.ar (2)CIBICI - CONICET, Facultad de Ciencias Químicas. Universidad Nacional de Córdoba. Medina Allende y Haya de la Torre – Ciudad Universitaria. 5000 Córdoba, Argentina; e-mail: jfincati@mail.fcq.unc.edu.ar. Resumen: En el contexto del control de la calidad analítica de los métodos de ensayo,
la verificación de la metodología empleada en un laboratorio es una práctica de rutina. Entre los
parámetros a ser evaluados en un proceso de verificación, se encuentra la precisión. Uno de los
componentes de la precisión es la variabilidad intra-laboratorio, o precisión intermedia, a través
de la cual se puede evaluar la variabilidad inter-analista, inter-equipo, inter-corrida analítica,
inter-diaria. Esta comunicación presenta los resultados obtenidos al analizar la precisión
inter-analista e inter-diaria de las técnicas de recuento en placa de bacterias mesófilas y la
técnica de Numero Más Probable (NMP) para bacterias del grupo coliforme, aplicadas en muestras de
agua.
Fecha publicación: 10/06/2009 Titulo: ESTUDIO DE LA ROBUSTEZ DE UN MÉTODO CROMATOGRÁFICO PARA DETERMINAR HIDROCARBUROS ALIFÁTICOS EN PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO Autor: R. Fernández-Varela, J. M. Andrade, S. Muniategui y D. Prada Centro de trabajo: Departamento Química Analítica. Universidade da Coruña. Campus da Zapateira, s/n, E-15071, A Coruña, España. Tlfno.: +34-981-167000, Fax: +34-981-167065; e-mail: rfernandezv@udc.es Resumen: En este trabajo se realiza un estudio de robustez para validar la
implementación de una metodología analítica destinada a determinar cromatográficamente los
hidrocarburos alifáticos en muestras de crudos y derivados del petróleo. Se trata de una
transposición de una guía internacional a un laboratorio particular, motivo por el cual es
responsabilidad de dicho laboratorio verificar que sus condiciones experimentales no afectan la
bondad del método analítico implementado. Para ello se realiza un estudio multivariante empleando
diseños de experiencias se analizan las variables más influyentes, se fijan sus condiciones y,
posteriormente, se evalúan las características analíticas.
Fecha publicación: 12/06/2009 Titulo: ESTUDIO DE LA ROBUSTEZ DE UN MÉTODO CROMATOGRÁFICO PARA DETERMINAR HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS (HAP) EN PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO Autor: R. Fernández-Varela, J. M. Andrade, S. Muniategui y D. Prada Centro de trabajo: Departamento Química Analítica. Universidade da Coruña. Campus da Zapateira, s/n, E-15071, A Coruña, España. Tlfno.: +34-981-167000, Fax: +34-981-167065; e-mail: rfernandezv@udc.es Resumen: En este trabajo se realiza un estudio de robustez para validar la
implementación de una metodología analítica empleada en la determinación cromatográfica de los
hidrocarburos alifáticos en muestras de crudos y derivados del petróleo. Se trata de una
transposición de una guía internacional a un laboratorio particular, motivo por el cual es
responsabilidad de dicho laboratorio verificar que sus condiciones experimentales no afectan la
bondad del método analítico implementado. Para ello se realiza un estudio multivariante empleando
diseños de experiencias y, posteriormente, se evalúan las características analíticas.
Fecha publicación: 12/06/2009 Titulo: VALIDACIÓN DEL MÉTODO DE IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE MAÍZ MON863 MEDIANTE PCR EN TIEMPO REAL Autor: E. López-Errasquín, S. Simarro y J. Muñoz Centro de trabajo: Departamento de Análisis Especiales, Laboratorio Arbitral Agroalimentario (MARM), Carretera de A Coruña Km 10,7, 28023 Madrid (España); e-mail: jmunozp@mapya.es Resumen: Los alimentos y piensos derivados de organismos modificados genéticamente
(OMG), deben, según la legislación vigente en la Unión Europea, estar debidamente etiquetados
cuando incluyan en su composición un porcentaje superior al 0,9 % de material modificado
genéticamente. Es necesario, por tanto la aplicación de un método fiable que permita una
cuantificación precisa de OMGs y que, previamente a su aplicación en los laboratorios de análisis,
haya sido correctamente validado. En este trabajo describimos el ejercicio de validación de un
método de identificación y cuantificación de la línea de maíz transgénico MON863, basado en la
reacción en cadena de la polimerasa (PCR) en tiempo real. Los resultados obtenidos en los
parámetros de la validación del método estuvieron dentro de las especificaciones, lo que asegura la
fiabilidad de los datos generados al utilizar esta metodología.
Fecha publicación: 15/06/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO DE TRABAJO Y RESULTADOS OBTENIDOS PARA LA VALIDACIÓN DE UN MÉTODO CROMATOGRÁFICO DE ANÁLISIS DE IONES EN AGUAS DE CONSUMO HUMANO Y AGUAS CONTINENTALES NO TRATADAS Autor: C. López-Moreno, I. Viera y A. M. Urbano Centro de trabajo: 1 Laboratorio Municipal de Málaga, Ayuntamiento de Málaga, Edif. Mercado de la Merced 1ª planta, Pl. de la Merced, s/n, 29012, Málaga; e-mail: amurbano@malaga.eu Resumen: En este trabajo se ha validado un método de análisis de iones Cloruro,
Nitratos y Sulfatos en agua de consumo humano y aguas no tratadas, mediante un cromatógrafo iónico
con supresión química. La importancia de este artículo reside en el estudio estadístico del método
de análisis, donde se han tenido en cuenta todas las contribuciones de incertidumbre involucradas
en el proceso de análisis. La posibilidad de análisis simultáneo y multielemental supone un
beneficio adicional al método, el cual proporciona resultados rápidos y con un mínimo gasto de
reactivos. Para la completa validación del método se han evaluado y calculado límites de detección
y cuantificación, precisión, exactitud, incertidumbre, figuras de mérito de calibración, etc.
Fecha publicación: 15/06/2009
Titulo: PROCEDIMIENTO OPERATIVO Y VERIFICACIÓN DE LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD A 130ºC Autor: S. F. Pesce, M. L. Muñoz, V. González, G. Mendizábal y F. Brioni Centro de trabajo: Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba. Medina Allende y Haya de La Torre, Cdad. Universitaria, Córdoba, Argentina; e-mails: spesce@mail.fcq.unc.edu.ar, mlauramunoz@yahoo.com.ar, virgigonza22@hotmail.com, gmendizabal@fcq.unc.edu.ar, y flor_brioni@hotmail.com Resumen: Este procedimiento tiene por objetivo definir las acciones a realizar y los
responsables a los efectos de determinar humedad a 130ºC en distintas matrices alimentarías; así
como especificar toda aquella documentación y registros relacionados.
Fecha publicación: 15/06/2009 Titulo: CUANTIFICACIÓN Y EXPRESIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH Autor: A. Espinoza Mejia Centro de trabajo: Centro de Alimentos y Productos Naturales-UMSS. Facultad de Ciencias y Tecnología; e-mail: arturomejia@yahoo.es, arturoespinozamejia@gmail.com Resumen: Las mediciones analíticas tienen una incertidumbre asociada que debe
calcularse para darle al resultado de la medición un carácter de alta confiabilidad, debido a que
este cálculo implica el trabajar con métodos bien definidos en donde las fuentes han sido ya bien
identificadas. En este trabajo se presenta la cuantificación y expresión de la incertidumbre
en la estandarización de una solución de hidróxido de sodio, mediante la técnica volumétrica de
titulacion utilizando como patrón primario biftalato de potasio.
Fecha publicación: 16/06/2009
Titulo: ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE UN ANÁLISIS QUÍMICO UTILIZANDO LA SISTEMÁTICA DE PARES DE VALORES Autor: M. Castillo Torres(1), E. Carbonell Barres(1), V. Lacueva Miguel(1) y A. Buendía Fuentes(2) Centro de trabajo: (1) Laboratorio de Salud Pública de Valencia. Conselleria de Sanitat. Avda. Catalunya, 21. València; e-mails: castillo_mer@gva.es y carbonell_elv@gva.es (2)Centro Salud Pública de Valencia. Consellería de Sanitat. C. San Vicente,83. València. Resumen: Todo proceso de medida está sujeto a una serie de errores sistemáticos y
aleatorios y por tanto, para poder interpretar correctamente el resultado de un ensayo, éste debe
estar definido por su valor y la incertidumbre asociada. De esta forma, se establece un intervalo
de valores dentro del cual se encuentra el valor verdadero.
La incertidumbre delimita el grado de validez de un análisis para el uso previsto, facilita comparaciones entre los resultados de distintos laboratorios y define la calidad de los resultados analíticos. La norma ISO 17025 establece la necesidad de calcular o estimar las incertidumbres de los resultados de los ensayos que se realicen en el laboratorio, y las nuevas normativas europeas incorporan el valor de incertidumbre para la interpretación de los resultados de los análisis. Para la estimación de la incertidumbre generalmente se recurre al análisis repetido de uno o más materiales de referencia. Este procedimiento no siempre permite aprovechar la información disponible en el laboratorio sobre la calidad de los análisis. El Laboratorio de Salud Pública de Valencia (LSPV) desarrolló un procedimiento que permite la estimación de la incertidumbre a partir de un conjunto de pares de valores de referencia y resultados de ensayo. En este trabajo se describe brevemente dicho procedimiento y se muestran dos ejemplos. Fecha publicación: 17/06/2009 Titulo: VERIFICACIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS DE NITRATOS EN AGUAS Y EFLUENTES Autor: A. Llinares, P. Villacorta y M. E. Ghibaudo Centro de trabajo: Área Agua y Efluentes, CEQUIMAP, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Haya de la Torre y Medina Allende; e-mail: allinares@mail.fcq.unc.edu.ar Resumen: En este trabajo se presentara la síntesis sobre la verificación, según la
norma ISO/IEC 17025:2005, del ensayo de nitratos para el análisis fisicoquímico en aguas bajo el
método de referencia estándar 4500-NO3 Nitrogen (Nitrate), B Ultraviolet Spectrophotometric
Screening Method SMEWW-APHA; en el laboratorio CEQUIMAP (Centro de Química Aplicada) de la Facultad
de Ciencias Químicas de la Universidad Nacional de Córdoba. (UNC)
Fecha publicación: 18/06/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIÓN DE VALORADORES AUTOMÁTICOS Autor: A. González Casado(1), L. Cuadros Rodríguez(1), J. M. Bosque-Sendra(1), D. Moreno González(1), A. M. Martín Gómez(2) y M. Hontoria Fernández(2) Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica, Universidad de Granada, Facultad de Ciencias, Fuentenueva s/n 18071; e-mail: agcasado@ugr.es (2)Laboratorio Insular, Cabildo Insular de Tenerife, Teobaldo Power nº 9, 38500 Güimar, S/C de Tenerife, España; e-mail: anamg@tenerife.es Resumen: Se propone un método para la verificación de un valorador automático. Esta
comunicación considera los aspectos teóricos de una valoración automática, así como el
establecimiento de un procedimiento de gestión para el correcto funcionamiento de dicho
equipo, que aun siendo un equipo de funcionamiento sencillo, consta de diferentes partes: sistema
de liberación del agente valorante, sensor de potencial y medidor-controlador del proceso. El
procedimiento se centra en la descripción detallada de la verificación del medidor-controlador del
proceso. Para ello, se comparan los volúmenes finales teóricos con el volumen final experimental
obtenido operando en diferentes condiciones instrumentales.
Fecha publicación: 18/06/2009 Titulo: TRATAMIENTOS ESTADÍSTICOS EN ENSAYOS DE APTITUD: APLICACIÓN DE LA MEDIANA PARA DETECCIÓN DE RESULTADOS ANÓMALOS Autor: J. Laso Sánchez y A. Peris García-Patrón Centro de trabajo: Gabinete de Servicios para la Calidad S.A.L., C/ Caridad 32, 28007 Madrid; e-mail: gscsal@gscsal.com Resumen: El objetivo de este trabajo es analizar diversos sistemas de tratamientos
estadísticos para la obtención de los valores de consenso en los ensayos de aptitud. En este
artículo trataremos una nueva sistemática de tratamiento previo de los resultados de los
participantes, alternativa a otros tests de eliminación de anómalos que utiliza la eficacia de la
mediana como elemento de eliminación, sin la modificación de los resultados de los participantes.
Este test ha sido desarrollado por GSC SAL, y aplicado en múltiples esquemas de intercomparación
desde el año 2001.
Fecha publicación: 22/06/2009 Titulo: APLICACIÓN Y SEGUIMIENTO DE LA TECNOLOGÍA NIR COMO MÉTODO DE CONTROL PARA HUMEDAD Y PROTEÍNA BRUTA EN ALFALFA EN UN LABORATORIO EXTERNO Autor: I. González Martín y J. M. Hernández Hierro Centro de trabajo: Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología. Facultad de Ciencias Químicas. Universidad de Salamanca. C/ Plaza de la Merced s/n. 37008 Salamanca. España; e-mails: inmmaglez@usal.es y jmhhierro@usal.es Resumen: Se describe en este trabajo la puesta a punto de un modelo global de
calibración NIR con sonda de fibra óptica de reflectancia remota que permite la cuantificación de
los parámetros proteína y humedad en muestras de alfalfas trituradas en un laboratorio acreditado
como método de rutina. El método desarrollado (a lo largo de tres campañas consecutivas) se somete
a validación externa con muestras ciegas por parte del laboratorio externo. El porcentaje de error
al contrastar el método NIR con el método de referencia siempre es inferior al 10%. La
determinación de proteína y humedad en muestras de alfalfa desconocidas, por aplicación de la sonda
de fibra óptica sobre la muestra de alfalfa presenta evidentes ventajas respecto de la rapidez,
coste y ausencia de reactivos frente a los métodos de análisis húmedos.
Fecha publicación: 22/06/2009 Titulo: EVALUACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LOS RESULTADOS DE LA PRUEBA DE ENSAYO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE HUMEDAD EN LEGUMINOSAS Autor: N. Saavedra Villarreal y J. L. Guzmán Mar Centro de trabajo: Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Autónoma de Nuevo León, Pedro de Alba s/n, Cd. Universitaria, San Nicolás de los Garza, Nuevo León, México; e-mails: nidiasisaave25@hotmail.com y jorge74mar@yahoo.com.mx Resumen: El cálculo de la incertidumbre de una medición es uno de los requerimientos de
la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006. Las medidas o resultados de medición, son caracterizados por su
trazabilidad y por un valor estimado de su incertidumbre. La confiabilidad del resultado de una
medición es el factor de mayor importancia para la toma de decisiones de los usuarios de este
resultado. El propósito de este trabajo fue evaluar la incertidumbre asociada durante la
determinación del contenido de humedad en alimentos con una matriz sólida (leguminosas) de acuerdo
a la NOM-116-SSA 1-1994 con respecto a la normativa vigente, ya que en la actualidad para realizar
estas pruebas los laboratorios acreditados ante un instrumento regulador en México (EMA) están
obligados a presentar la incertidumbre expandida de la prueba acreditada. El procesador de
incertidumbre creado para esta prueba toma el modelo matemático del mensurando en el cual la
expresión matemática para el cálculo de humedad toma en cuenta el peso inicial de la muestra y el
final después de llevarlo a peso constante a una temperatura de 100 °C ± 2 °C. a partir de este
modelo matemático fue calculada la incertidumbre estándar, tomando como fuentes principales de
incertidumbre la calibración de la balanza analítica, repetibilidad y reproducibilidad del proceso
de pesada, las cuales aportan información muy valiosa en cuanto a la variación existente en el
resultado final del mesurando.
Fecha publicación: 22/06/2009
Titulo: PROCEDIMIENTO NORMALIZADO PARA LA DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE AZUFRE EN VINOS Autor: J. M. Bosque Sendra(1), L. Cuadros Rodríguez(1), A. González Casado(1), A. M. Martín Gómez(2) y M. Hontoria Fernández(2) Centro de trabajo: (1)Departamento Química Analítica, Universidad de Granada, Facultad de Ciencias, Fuentenueva s/n, 18071 Granada, España; e-mail: jbosque@ugr.es (2)Laboratorio Insular, Cabildo Insular de Tenerife, Teobaldo Power nº 9, 38500 Güimar, S/C de Tenerife, España; e-mail: anamg@tenerife.es Resumen: Titulo: VALIDACIÓN DE UN NUEVO MÉTODO DE ESPECTROMETRÍA DE MASAS PARA LA CARACTERIZACIÓN ISOTÓPICA DE DIÓXIDO DE CARBONO EN BEBIDAS Autor: A. I. Cabañero y M. Rupérez Centro de trabajo: Laboratorio Arbitral Agroalimentario del Ministerio de Medio Ambiente y Medio Rural y Marino, Subdirección General de Laboratorios Agroalimentarios, Carretera La Coruña Km 10.700, 28023 Madrid, España; e-mails: acabanero@mapya.es y mruperez@mapya.es Resumen: La legislación europea vigente prohíbe el uso de CO2 exógeno en: vinos
espumosos, vinos de aguja y aguas minerales naturalmente gaseosas. Por ello se requiere la
determinación del origen del CO2 para evaluar así su autenticidad y prevenir el fraude.
El presente trabajo presenta la validación de un nuevo procedimiento de ensayo para la determinación de la relación 13C/12C del CO2 presente en bebidas espumosas mediante espectrometría de masas de relaciones isotópicas. Fecha publicación: 03/07/2009 Titulo: VERIFICACIÓN METODOLÓGICA EN LA DETERMINACIÓN DE SUBPOBLACIONES LINFOCITARIAS HUMANAS POR CITOMETRÍA DE FLUJO DE DOBLE PLATAFORMA Autor: D. Ferrer y C. Collino Centro de trabajo: CEQUIMAP (Centro de Química Aplicada), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Medina Allende esq. Haya de la Torre, Ciudad Universitaria, 5000, Córdoba, Argentina; e-mails: dario1983@hotmail.com y ccollino@mail.fcq.unc.edu.ar Resumen: La Citometría de Flujo (CF) es una tecnología de alta complejidad utilizada
para estudiar poblaciones celulares heterogéneas en matrices complejas, como sangre periférica
humana (SPH). Los niveles de las subpoblaciones linfocitarias humanas (SLH), principalmente el
linaje T CD3+ (LT), LTCD4+, LTCD8+, son marcadores clínicos de inmunodeficiencias, como VIH-SIDA.
Sin embargo, la medición de SLH por CF de doble plataforma (CF-DP) presenta variabilidad en los
resultados. Para evaluar el origen de la dispersión se aplican protocolos de evaluación de métodos
(EM). La EM combina estrategias experimentales y análisis estadísticos que permiten validar o
verificar la magnitud de los parámetros analíticos en comparación con requerimientos de calidad. La
CLSI (Clinical Laboratory Standard Institute) desarrolló guías de EM para analitos solubles en
diferentes matrices (suero, orina, etc). Sin embargo, no se han desarrollado protocolos de EM que
tengan aplicación en marcadores de linajes celulares del tipo SLH en SPH; es por ello que nos
propusimos como objetivo en este trabajo adaptar y aplicar protocolos de EM definidos por CLSI
(concretamente protocolos de la guía EP15-A2 de la CLSI) en la determinación de SLH-SPH por CF-DP,
con el propósito de obtener la magnitud de imprecisión y veracidad; para luego, confrontar estas
magnitudes con los requerimientos de calidad estipulados; y además cumplimentar un requisito
normativo exigido por la Norma ISO 15189. Finalmente, concluimos que la EM aplicada permitió
verificar y aceptar los parámetros analíticos de la CF-DP para la medición de SLH en SPH.
Fecha publicación: 08/07/2009 Titulo: PRODUCCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE SONDAS DE DNA MEDIANTE LA REACCIÓN DE LIGACIÓN Y ELECTROFORESIS CAPILAR EN GELES CON DETECCIÓN DE FLUORESCENCIA INDUCIDA POR LÁSER Autor: V. García-Cañas, M. Mondello, C. León y A. Cifuentes Centro de trabajo: Departamento de Caracterización de Alimentos, Instituto de Fermentaciones Industriales (CSIC), Juan de la Cierva 3, 28006 Madrid, España; e-mails: virginia.garcia@ifi.csic.es y acifuentes@ifi.csic.es Resumen: En este trabajo, se describe un procedimiento alternativo a la síntesis
química para la generación de oligonucleótidos largos (~80 nucleótidos) y su posterior, análisis.
El método desarrollado consiste en la ligación enzimática de secuencias de DNA cortas para obtener
productos largos conteniendo la secuencia de interés. Los productos de ligación son analizados
empleando un método de electroforesis capilar en gel con detección de fluorescencia inducida por
láser (CGE-LIF) desarrollado en nuestro laboratorio que emplea capilares de sílice fundida sin
recubrimiento interno. Se ha investigado el efecto de la temperatura de separación así como el
tampón y la adición de formamida en la muestra en la estabilidad y detección de los productos de
ligación por CGE-LIF. El procedimiento de ligación enzimática permite la obtención de
oligonucleótidos de tipo MLGA (amplificación múltiple del genoma dependiente de la ligación) que
permiten la circularización selectiva de fragmentos de restricción que contienen la secuencia diana
de interés. Los resultados obtenidos tras la detección de un gen de referencia de maíz en extractos
de DNA, indicaron la idoneidad del procedimiento para la generación de sondas de DNA y su empleo en
métodos de MLGA para la detección de secuencias específicas en alimentos.
Fecha publicación: 08/07/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA VERIFICACIÓN DE PHMETROS Autor: L. Cuadros Rodríguez(1), A. González Casado(1), J. M. Bosque Sendra(1), A. M. Martín Gómez(2) y M. Hontoria(2) Centro de trabajo: (1)Departamento Química Analítica, Universidad de Granada, Facultad de Ciencias, Fuentenueva s/n, 18071 Granada, España; e-mails: lcuadros@ugr.es, agcasado@ugr.es y jbosque@ugr.es (2)Laboratorio Insular, Cabildo Insular de Tenerife, Teobaldo Power nº9, 38500 Güimar, S/C de Tenerife, España; e-mail: anamg@tenerife.es Resumen: En esta comunicación se presenta un procedimiento para la correcta
verificación de un pHmetro para la medida de pH de alimentos líquidos moderadamente ácidos, como
vinos , mostos o zumos utilizando una única disolución patrón de pH.
Asimismo se describen las operaciones necesarias para realizar las verificaciones de los elementos que configuran al equipo de medida (pHmetro) como son la sonda termométrica, el electrodo (o sistema de electrodos) para medidas de pH y el potenciómetro. Fecha publicación: 08/07/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE pHMETROS Autor: L. Cuadros Rodríguez(1), A. González Casado(1), J. M. Bosque Sendra(1), A. M. Martín Gómez(2) y M. Hontoria Fernández(2) Centro de trabajo: (1)Departamento Química Analítica, Universidad de Granada, Facultad de Ciencias, Fuentenueva s/n, 18071, Granada, España; e-mails: lcuadros@ugr.es, agcasado@ugr.es y jbosque@ugr.es (2)Laboratorio Insular, Cabildo Insular de Tenerife, Teobaldo Power nº9, 38500, Güimar, S/C de Tenerife, España; e-mail: anamg@tenerife.es o@ugr.es y jbosque@ugr.es Resumen: En esta comunicación se presenta un procedimiento para la correcta calibración
de un pHmetro para la medida de pH de alimentos líquidos moderadamente ácidos, como vinos , mostos
o zumos, utilizando una única disolución patrón de pH.
Fecha publicación: 08/07/2009
No obstante, este procedimiento podría ser fácilmente adaptado a otras situaciones sin más que elegir otros patrones de calibración entre los recomendados. Titulo: CONTROL DE CALIDAD INTERNO DE MEDIOS DE CULTIVO Y DILUYENTES EN LABORATORIOS DE MICROBIOLOGÍA Autor: F. Bueno Zaballos Centro de trabajo: Consejería de Agricultura y Ganadería de la Junta de Castilla y León, Instituto Tecnológico Agrario, Estación Tecnológica de la Leche, Laboratorio de Microbiología, Ctra. Autilla s/n, 34071 Palencia; e-mail: ita-buezabfr@itacyl.es Resumen: Los laboratorios que realicen ensayos microbiológicos y deseen estar
acreditados según los requisitos establecidos en la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 deben cumplir
también con los criterios recogidos en el G-ENAC-04:2002 “Guía para la acreditación de laboratorios
que realizan análisis microbiológicos”. Este documento proporciona las directrices específicas
necesarias para la correcta interpretación de la citada Norma en ensayos microbiológicos. En el
apartado 7, relativo a Reactivos y Medios de Cultivo, establece que “El laboratorio debe asegurarse
de que la calidad de los reactivos utilizados sea apropiada para los ensayos realizados. Debe
verificar la idoneidad de cada uno de los lotes de reactivos críticos para el ensayo, al inicio y
durante su periodo de validez”
El presente artículo tiene por objeto definir una metodología y una sistemática para llevar a cabo el control de calidad interno de los medios de cultivo y diluyentes empleados en el laboratorio de microbiología, tomando como documentos de referencia las Normas ISO/TS 11133 “ Microbiología de los alimentos para consumo humano y animal. Guía para la preparación y producción de medios de cultivo” partes 1 y 2. Fecha publicación: 08/07/2009 Titulo: DESARROLLO DE UN NUEVO PROCEDIMIENTO CE-ESI-MS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE HIDROLIZADOS DE PROTEÍNAS. APLICACIÓN AL ESTUDIO DE SOJA MODIFICADA GENÉTICAMENTE Autor: E. Domínguez-Vega(1), C. Simó(2), M. C. García(1), M. L. Marina(1) y A. Cifuentes(2) Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica e Ingeniería Química, Facultad de Ciencias, Universidad de Alcalá, Ctra. Madrid-Barcelona Km. 33,600, Alcalá de Henares, 28870, Madrid; e-mail: mluisa.marina@uah.es (2)Departamento de Caracterización de Alimentos, Instituto de Fermentaciones Industriales (CSIC), Juan de la Cierva 3, 28006, Madrid; e-mails: c.simo@ifi.csic.es y acifuentes@ifi.csic.es Resumen: Se ha llevado a cabo el desarrollo de un nuevo procedimiento metodológico
basado en el acoplamiento de la electroforesis capilar y la espectrometría de masas (CE-ESI-MS)
para la caracterización de hidrolizados proteicos procedentes de alimentos. Concretamente se han
estudiado fracciones proteicas procedentes de semillas de soja. Se han optimizado las condiciones
de hidrólisis así como los principales parámetros que influyen en la separación mediante
electroforesis capilar y de detección de los péptidos mediante espectrometría de masas. Por último,
el método se ha aplicado al análisis de soja modificada genéticamente y convencional, llevándose a
cabo la comparación de los perfiles peptídicos obtenidos mediante CE-ESI-MS.
Fecha publicación: 08/07/2009 Titulo: CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE EN LA MEDIDA DE LA INTENSIDAD COLORANTE EN VINOS Autor: M. Haba, S. Cárcel y M. Clemente Centro de trabajo: Instituto Tecnológico de Viticultura y Enología, Dirección General de Investigación y Tecnología Agroalimentaria, Conselleria de Agricultura, Pesca y Alimentación, Generalitat Valenciana. Plaza Valentín García Tena, nº1, 46036 Requena, Valencia; e-mails: haba_man@gva.es, sacarmar@hotmail.com y mariadelmar.clemente@hotmail.com Resumen: Estudiamos la Incertidumbre de la Intensidad Colorante, al no existir patrones
certificados de vino para tales determinaciones (por la evolución del color, a lo largo del
tiempo), realizando patrones propios del vino en los intervalos más caracteristicos de la
intensidad colorante. En nuestro caso partimos de 1 vino rosado y 4 vinos tintos de distintas
intensidades colorantes hasta el rango superior a 30 U.A. Observamos en los vinos una tendencia que
a mayor intensidad colorante tenemos una mayor incertibumbre en la medida de ésta. Y como
resultado, para aplicar a lo largo de todo el rango de medidas, tomaríamos el valor de la
incertidumbre más desfavorable posible, siendo en nuestro caso 0,1074 U.A.
Fecha publicación: 08/07/2009 Titulo: ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN UN MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE TITANIO EN PINTURAS POR ESPECTROMETRÍA ULTRAVIOLETA-VISIBLE Autor: A. B. Alvarez , C. Calvo, R. Echevarría, E. Esteban, C. Fernández, J. L. Redondo y M. A. Soria Centro de trabajo: Centro Regional de Control de Calidad, Consejería de Fomento, Junta de Castilla y León, C/ Vázquez de Menchaca, 50, 47008, Valladolid, España; e-mail: calrevca@jcyl.es Resumen: La utilización del dióxido de titanio como pigmento blanco en pinturas de
señalización vial es muy habitual por su gran poder cubriente y su resistencia a los agentes
atmosféricos
En la norma UNE-EN 12802 “Materiales para señalización vial horizontal. Métodos de laboratorio para la identificación”, se describe un método potenciométrico para la determinación de TiO2, basado en una publicación de Rham del año 1952. En la misma norma se indica la posibilidad de utilizar otros métodos de ensayo, siempre que los valores resultantes sean comparables a los que se obtienen utilizando los métodos normalizados y se pueda demostrar que la repetibilidad de los métodos alternativos no sea inferior a la de los métodos normalizados. Por ello, se ha desarrollado un método alternativo basado en la determinación mediante espectroscopia UV-vis, que cumple los requisitos del método normativo resultando menos laborioso y más rápido. La implantación de un procedimiento interno supone la validación del mismo y la estimación de su incertidumbre, según se indica en la Norma UNE/ISO/IEC17025 “Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración”. En el presente trabajo se describe un procedimiento para la estimación de la incertidumbre en la determinación del contenido en pinturas de señalización vial horizontal, basado en las recomendaciones de la Guía EURACHEM. Este modelo consiste en la identificación y cuantificación de las distintas fuentes de incertidumbres, tanto internas como externas, que posteriormente se sumarán cuadráticamente para obtener la incertidumbre combinada. Finalmente, se comprobará si los valores obtenidos permiten cumplir las tolerancias establecidas en la formativa. Fecha publicación: 08/07/2009 Titulo: DISEÑO DE NUEVOS ANTIOXIDANTES DE ORIGEN VEGETAL PARA LA INDUSTRIA CÁRNICA EMPLEANDO MÉTODOS QUIMIOMÉTRICOS Autor: J. A. Mendiola(1), P. J. Martín-Álvarez(1), F. J. Señoráns(2), G. Reglero(2), A. Capodicasa(3), F. Nazzaro(4), A. Sada(4), A. Cifuentes(1) y E. Ibáñez(1)* Centro de trabajo: (1)Instituto de Fermentaciones Industriales (CSIC), Juan de la Cierva, 3. 28006 Madrid, España; *e-mail: elena@ifi.csic.es (2)Sección Departamental Ciencias de la Alimentación (Unidad Asociada al CSIC), Universidad Autónoma de Madrid, Campus de Cantoblanco, 28049 Madrid, España. (3)Bioma Agro Ecology CO, Quartino, Suiza. (4)CNR - Istituto di Scienze dell’Alimentazione (ISA), Avellino, Italia. Resumen: Hoy día existe un gran interés en el desarrollo de nuevos tipos de aditivos
alimentarios, basados en sustancias obtenidas de fuentes naturales empleando tecnologías limpias
como la extracción con fluidos sub- y supercríticos.
En este trabajo se han probado diversas condiciones en las cercanías del punto crítico del CO2 para obtener ingredientes antioxidantes a partir de plantas (romero, alfalfa), frutas (papaya, cítricos), cianobacterias (spirulina), tubérculos (rábano negro) y propóleo, con el objetivo de sustituir los antioxidantes sintéticos que habitualmente están sujetos a importantes restricciones debido a sus efectos negativos sobre la salud. Un reto importante para la industria alimentaria cuando trata con aditivos de origen natural, es conocer su composición química y ser capaz de correlacionarla con su actividad biológica. Por tanto, en este trabajo, se ha realizado una caracterización desde el punto de vista químico y bioquímico para poder entender su mecanismo de acción. Para ello, se empleó un método analítico para obtener un perfil de compuestos bioactivos, este método permitió la caracterización simultánea de vitaminas hidrosolubles, vitaminas liposolubles, compuestos fenólicos, carotenoides y clorofilas en un solo análisis. Esta información, junto con los datos correspondientes a la actividad antioxidante (captación de radicales DPPH) y los fenoles totales (Folin-Ciocalteau) se integró y analizó empleando estrategias quimiométricas para correlacionar la el perfil de compuestos bioactivos con la actividad y, así, obtener un modelo capaz de predecir la actividad de futuras mezclas y formulaciones complejas. Como último paso, se empleó un diseño de mezclas Simplex Centroide para optimizar la formulación a emplear y calcular el efecto de la interacción entre los distintos extractos en la mezcla. Fecha publicación: 08/07/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO DE VALIDACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE ANIONES DISUELTOS EN AGUAS RESIDUALES Y CONTINENTALES MEDIANTE CROMATOGRAFÍA IÓNICA Autor: M. I. Sánchez Báscones(1), R. Pardo Almudí(2), M. Vega Alegre(2) y E. J. García Vilchez(1) Centro de trabajo: (1)Departamento de Química Analítica, Universidad de Valladolid , Escuela Universitaria Politécnica, Fco Mendizábal 1. 47014 Valladolid; e-mail: isanchez@sid.eup.uva.es (2)Departamento de Química Analítica, Universidad de Valladolid, Facultad de Ciencias, Valladolid; e-mails: rpardo@qa.uva.es y solvega@qa.uva.es Resumen: La norma UNE/EN-ISO 17025 establece los requisitos que los laboratorios de
ensayo y calibración (LEC) tienen que cumplir si desean demostrar que disponen de un sistema de
gestión de la calidad, que son técnicamente competentes y capaces de producir resultados
técnicamente válidos. Para ello, tal y como indica la norma, es necesario validar los métodos
analíticos.
En esta comunicación se presentan los resultados obtenidos al validar el procedimiento analítico de determinación mediante cromatografía iónica para los aniones fluoruro, cloruro, nitrito, hidrogeno-fosfato, bromuro, nitrato, sulfato disueltos en muestras de todo tipo de aguas continentales y residuales. El procedimiento de validación se ha aplicado a todas las etapas del procedimiento analítico en su conjunto en diferentes días, por diferentes analistas y a diferentes concentraciones y permite concluir que el método es selectivo, especifico y que además muestra linealidad y exactitud. El trabajo además contempla la estimación de la incertidumbre asociada a los resultados de los ensayos, el establecimiento de un plan de calibración adecuado que garantice la trazabilidad de las medidas. Fecha publicación: 08/07/2009 Titulo: VALIDAÇÃO DE MÉTODOS PARA ANÁLISE DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES EM ALIMENTOS: ORIENTAÇÕES DA COMUNIDADE EUROPÉIA Autor: I. R. Bertoni Olivares, C. Hoffmann Kowalski, F. Antunes Lopes, H. Müller Queiroz, E. Cordeiro Maia Saglioni e A. Lopes Modro Centro de trabajo: Unidade de Contaminantes Orgânicos, Lanagro - Laboratório Analítico Agropecuário, Rua Raul Ferrari s/n Cx Postal: 5538, CEP: 13100-105; e-mail: igorolivares@iqsc.usp.br Resumen: Os laboratórios analíticos apresentam essencial importância para garantir a
segurança e qualidade dos produtos alimentícios no mercado. Desta maneira, estes laboratórios
precisam aplicar processos de validação que sejam adequados para as metodologias analíticas,
visando avaliar a qualidade do método. Geralmente, estes processos de validação são baseados em
protocolos internacionais os quais são desenvolvidos para áreas específicas. Desta maneira, é
importante desenvolver um protocolo em conformidade às orientações internacionais, promovendo a
aceitação dos resultados analíticos, minimizando assim as barreiras técnicas ao comércio
internacional. Considerando a importância em avaliar a aplicação de protocolos internacionais de
validação e em desenvolver métodos adequados para análises de resíduos e contaminantes em
alimentos, o objetivo deste estudo é interpretar os diferentes protocolos da Comunidade Européia
aplicados para estes métodos, apresentando-os de forma didática.
Fecha publicación: 09/07/2009 Titulo: VALIDACIÓN DE UN MÉTODO DE EXTRACCIÓN CON LÍQUIDOS PRESURIZADOS Y CUANTIFICACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA TOTAL EN PATATAS FRITAS ENVASADAS Y EN EMBUTIDOS Autor: C. Guerrero García, P. de la Mata Espinosa, C. Ruiz Samblas y L. Cuadros Rodríguez Centro de trabajo: Departamento de Química Analítica, Unidad de Metrología Química y Cualimetría (CMQ), Universidad de Granada. Av. Fuentenueva s.n., E-18071 Granada, España; e-mails: carmmen@correo.ugr.es, pmata@correo.ugr.es, crsamblas@ugr.es, y lcuadros@ugr.es Resumen: En este trabajo se presenta la validación de un método analítico de
extracción con líquidos presurizados (PLE) y cuantificación del contenido de grasa/aceite en
patatas fritas envasadas y en embutidos. Para ello es necesario disponer de materiales de
referencia, estos son materiales o sustancias que tienen una o varias propiedades suficientemente
bien establecidas para que puedan utilizarse para la calibración de instrumentos de laboratorio,
comprobación de métodos de medida o para la asignación de valores a los materiales. En este caso la
validación del método se realizó utilizando como material de referencia patatas fritas elaboradas
en el laboratorio, a partir de patata cruda con una cantidad conocida de aceite de oliva; y para
embutidos se utilizó un embutido sin grasas añadidas de origen animal ni vegetal al cual se le
añadió una cantidad conocida de aceite de oliva. Los productos así obtenidos pueden considerarse
como un material de referencia casero. El método propuesto se ha llevado a cabo para diferentes
muestras de patatas fritas envasadas, así como para diferentes muestras de embutidos; extrayendo el
contenido de grasa para poder hacer una comparación con el mostrado en el etiquetado.
Fecha publicación: 09/07/2009 Titulo: DETERMINACIÓN DE GLICEROLTRIHEPTANOATO (GTH) EN GRASAS Y HARINAS CÁRNICAS: APLICACIÓN DEL MÉTODO PROPUESTO POR EL IRMM A LOS LABORATORIOS DE RUTINA Autor: A. Álamo, A. B. Bratos, A. Hernando y A. M. Nebreda Centro de trabajo: Laboratorio Agrario Regional (LAR). Consejería de Agricultura y Ganadería. Junta de Castilla y León. C\ La Lora, 2. 09007 Burgos (España); e-mail: alagomal@jcyl.es Resumen: La legislación europea establece que los subproductos animales de categoría 1
y 2 (tanto destinados a eliminación como a transformación) deben ser encontrarse marcados
permanentemente a fin de evitar su entrada en la cadena alimenticia (humano o animal).
La sustancia empleada en este marcaje es el Gliceroltriheptanoato (GTH) que se ha de adicionar tanto a las grasas como a las harinas cárnicas, adición que la Administración ha de verificar. El laboratorio europeo de referencia ha propuesto un método que no se adapta fácilmente a los métodos de rutina de los laboratorios de control oficial. Por ello el método alternativo desarrollado, permite evaluar la cantidad de Gliceroltriheptanoato en las citadas muestras, con una eficiencia mayor, tanto en lo relativo a los resultados obtenidos como en el número de muestras por día/ coste por muestra. Fecha publicación: 09/07/2009 Titulo: COMPARACIÓN DE MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE FÓSFORO EN SUELOS COMO HERRAMIENTA DE DIAGNÓSTICO Autor: M. G. González, G. B. Moreno y M. E. Conti Centro de trabajo: Departamento de Recursos Naturales y Ambiente, Cátedra de Edafologia, Facultad de Agronomia, Universidad de Buenos Aires. Av. San Martin 4453 (1417) Buenos Aires, Argentina; e-mails: mggonzal@agro.uba.ar, moreno@agro.uba.ar, y conti@agro.uba.ar Resumen: Existen diferentes metodologías para la determinación del fósforo total en
suelos, involucrando formas inorgánicas solubles como así también formas orgánicas. La
solubilización del fósforo orgánico e inorgánico se realiza mediante un ataque ácido, procediendo
después a una posterior evaluación del fósforo en el extracto.
El presente trabajo tiene como objetivo reducir el costo de los materiales de vidrio, drogas, tiempo de operación y mejorar la eficiencia de los métodos tradicionales de fósforo total en suelos. Se analizaron suelos con distintos valores de fósforo total, a los cuales se les realizó una metodología de trabajo que consiste en el micro y el meso método, en comparación con el macro (método tradicional). Las ventajas obtenidas en los métodos propuestos han sido: a) reducción del 85 y 90% (meso y micro método respectivamente) del tiempo de digestión con respecto al macro. b) la cantidad de droga se reduce en un 80 y 90% (meso y micro método respectivamente) con respecto al método tradicional. c) Obtención de una reducción del espacio en donde se realiza la digestión, debido a que se eliminan las baterías eléctricas de digestión la que consume una gran superficie con material de trabajo. d) se puede analizar un mayor número de muestras en un menor tiempo. La evaluación del contenido de Fósforo en el suelo en la actualidad se utiliza tanto en el ámbito agronómico como ambiental, con lo cual aumenta la necesidad de conocer los potenciales de ajustes de los valores observados, en el laboratorio como consecuencia del uso de métodos de ensayo o análisis. El fósforo total del suelo (PT) es provisto por el material parental o por el agregado de fertilizantes o abonos. La mayoría de los materiales parentales contienen principalmente fosfatos de calcio los que se hidrolizan durante el proceso de pedogénesis. Las determinaciones de fósforo total en suelos y materiales orgánicos han sido estudiadas por numerosos investigadores. Se han propuesto diferentes formas de ataque a las muestras (digestión y fusión) para obtener las formas solubles de fósforo Vazquez, et al (2001). En los ecosistemas naturales los procesos geoquímicos y biológicos regulan la disponibilidad del P. En estos ecosistemas, se hace más necesario la utilización eficiente de técnicas de laboratorio para la obtención de datos con el menor costo posible Zheng et al. (2004) . Entre las metodología que actualmente se aplican para determinar PT en suelos, podemos mencionar, la del carbonato de sodio (Page et al, 1982; Jackson, 1950), que usan crisoles de platino alcanzando temperatura de 850 ºC y las determinaciones que utilizan ácido perclórico (Bray et al, 1982; Servini de Rondini, 1971) que propone la calcinación de la muestra en crisol de porcelana a 550ºC y extracción del residuo con una mezcla de ácido clorhídrico y sulfúrico. Las fracciones más lábiles dentro del PT del suelo, son dependientes de las propiedades físicas y químicas, pero pueden variar de acuerdo con el contenido de MO , Wild, (1992) influenciando sobre las fracciones de fósforo unida a la parte orgánica. Es por ello que hay dos factores a saber que dificultan la metodología empleada, la extracción incompleta de fósforo orgánico y la presencia de sílice coloidal que afecta la exactitud de las técnicas de laboratorio propuestas para la determinación del fósforo total en los suelos. Fecha publicación: 09/07/2009 Titulo: VALORACIÓN Y SELECCIÓN DE UNA TÉCNICA DE ANÁLISIS PARA SU USO EN LA DETERMINACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE ANTIOXIDANTES PRESENTES EN LA FRESA (Var. Camarosa) Y SUS DERIVADOS Autor: E. Doménech, N. Villegas, A. Andres e I. Escriche Centro de trabajo: Departamento de Tecnología de los alimentos, Instituto de Ingeniería de los Alimentos para el desarrollo, Universidad Politécnica de Valencia, Camino de Vera; e-mail: evdoan@tal.upv.es Resumen: Titulo: DESARROLLO Y VALIDACIÓN DE UNA METODOLOGÍA SENCILLA Y FIABLE PARA LA DETERMINACIÓN DE METILMERCURIO EN PESCADOS MEDIANTE DILUCIÓN ISOTÓPICA CROMATOGRAFÍA DE GASES - ESPECTROMETRÍA DE MASAS Autor: G. Centineo(1) y J. I. García Alonso(2) Centro de trabajo: (1)Innovative Solutions in Chemistry S.L., Edificio Severo Ochoa, Campus El Cristo, 33006 Oviedo, España; e-mail: isc@isc-science.com (2)Departamento de Química Física y Analítica, Universidad de Oviedo, c/Julian Clavería, 33006 Oviedo, España, e-mail: jiga@uniovi.es Resumen: Se desarrolló un método sencillo y fiable para la determinación de
metilmercurio en pescados mediante GC-MS con fuente de impacto electrónico. La metodología esta
basada en la aplicación de la Dilución Isotópica usando un trazador de metilmercurio enriquecido en
201Hg. La metodología se aplicó a la determinación de metilmercurio en 3 materiales de referencia
certificados obteniendo excelentes resultados.
Fecha publicación: 13/07/2009 Titulo: PUESTA A PUNTO DE UN MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE LOS COMPUESTOS ANTIOXIDANTES EN MIEL DE AZAHAR Autor: E. Doménech, M. Fernández Bru, M. A. Kádári, M. Juan Borras, N. Villegas e I. Escriche Centro de trabajo: Instituto de Ingeniería de los Alimentos, Departamento de Tecnología de los alimentos para el desarrollo, Universidad Politécnica de Valencia, Camino de Vera, Valencia, España; e-mail: evdoan@tal.upv.es Resumen: Con la finalidad de tener un mayor conocimiento de la presencia de sustancias
beneficiosas en los alimentos como son los antioxidantes, este artículo se ha desarrollado una
metodología para determinación de estos compuestos en la miel. La principal ventaja de este método
es que con él se puede determinar tanto la capacidad antioxidante total por espectrofotometría como
para la determinación de flavonoides y ácidos fenólicos por HPLC. En este trabajo aporta un ejemplo
práctico de la aplicación de esta metodología en miel de azahar.
Fecha publicación: 13/07/2009 Titulo: VALIDACIÓN DE UNA METODOLOGÍA PARA DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE ALMIDÓN EN JUGOS DE CAÑA DE AZÚCAR Autor: Zossi, Sorol, Sastre y Ruiz Centro de trabajo: Estación Experimental Agroindustrial Obispo Colombres, Sección Química de Productos Agroindustriales, Willams Cross 3150, Las Talitas, Tucumán, Argentina; e-mail: nir@eeaoc.org.ar Resumen: Debido a la importancia que tiene el almidón en el proceso de elaboración de
azúcar, se validó la metodología “draft” de ICUMSA (2007) para su determinación en jugos de caña
azúcar. Se determinaron los límites de detección y cuantificación, linealidad, sesgo e
incertidumbre relativa expandida. Los resultados obtenidos mostraron que este método es válido para
determinar la concentración de almidón en jugos de caña de azúcar en un intervalo comprendido entre
43,75 y 500 mg/l, con una incertidumbre ± 7,12 %.
Fecha publicación: 13/07/2009 Titulo: VALIDACIÓN ANALÍTICA CORRESPONDIENTE AL ENSAYO DE BIFENILOS POLICLORADOS (PCB´s) EN MUESTRAS DE ACEITES AISLANTES SEGÚN NORMA ASTM D 4059-00 Autor: P. Roqué, M. Manetti, G. Mendizábal y P. Manzo Centro de trabajo: CEQUIMAP (Centro de Química Aplicada), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Medina Allende esq. Haya de la Torre, Ciudad Universitaria, 5000, Córdoba, Argentina; e-mails: porque@fcq.unc.edu.ar, mmanetti@fcq.unc.edu.ar, gmendizabal@fcq.unc.edu.ar y pmanzo@fcq.unc.edu.ar Resumen: El presente trabajo involucra la determinación de una serie de parámetros de
validación como aspecto central para el aseguramiento de la calidad analítica de los resultados en
la determinación de PCB´s en muestras de aceite aislante de acuerdo a los lineamientos de la norma
ASTM D 4059-004. Se determinaron los siguientes parámetros: repetibilidad, precisión intermedia,
exactitud, además se realizó una experiencia de comparación de analistas y se calculó la
incertidumbre metodológica.
Fecha publicación: 13/07/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO DE EVALUACIÓN SENSORIAL DE PRODUCTOS DE LANGOSTA (Panulirus argus) Autor: M. de L. Nodarse, Y. Tamarit y M. Turiño Centro de trabajo: Centro de Investigaciones Pesqueras, 5ta. Ave y 248, Barlovento, Santa Fe, Playa, Ciudad Habana, Cuba; e-mail: lnodarse@cip.telemar.cu Resumen: El laboratorio de evaluación sensorial del Centro de Investigaciones Pesqueras
tiene implantado un sistema de gestión de calidad basado en la NC/ISO/IEC 17025 2006, dentro de sus
funciones esta la de evaluar la calidad de los productos pesqueros que se comercializan. De ahí la
necesidad de contar con un procedimiento que pueda ser utilizado por todos los laboratorios que
evalúan estos productos de una manera rápida y eficaz. El procedimiento de evaluación sensorial
propuesto por el laboratorio establece la metodología de la evaluación a seguir y los resultados
esperados. Para poder evaluar la calidad sensorial de los productos de langosta (langosta
entera precocinada y langosta entera cruda) se hace necesario contar con un laboratorio de cata con
los requisitos exigidos en la ISO 8589:2007 y utilizar jueces seleccionados y entrenados
según NC ISO 8586-1:2004 con experiencia en pruebas descriptivas.
Fecha publicación: 13/07/2009
Titulo: ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN LA DETERMINACIÓN DE CROMO EN AGUA UTILIZANDO EL MÉTODO DE ADICIONES ESTÁNDAR Autor: M. J. Pérez, M. Vázquez, N. Blánquez y M. Derrégibus Centro de trabajo: Instituto de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería-UdelaR, J.H. y Reissig 565-Mdeo, Uruguay; e-mail: mjperez@fing.edu.uy Resumen: Se presentan los resultados de la estimación de la incertidumbre en la
determinación de cromo por Absorción Atómica utilizando el método de adiciones estándar. El mayor
aporte al valor de la incertidumbre proviene de la curva de calibración.
La determinación fue realizada en la solución resultante del tratamiento de residuos del ensayo de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) según lo establecido en el Procedimiento 5220 D del Standard Methods (2005), aplicando el procedimiento propuesto por Holm (1996). Se realizó el cálculo de los intervalos de confianza según expresa Miller & Miller (2002), los valores obtenidos son similares al rango de incertidumbre estimado. Fecha publicación: 13/07/2009 Titulo: ANÁLISIS MULTIELEMENTAL MEDIANTE ICP-AES DE PLANTAS AUTÓCTONAS PROCEDENTES DE LA ZONA MINERA DE BUSTARVIEJO (MADRID) Autor: S. García Salgado, A. Quijano Nieto y M. Bonilla Simón Centro de trabajo: Departamento de Ingeniería Civil: Tecnología Hidráulica y Energética, Escuela Universitaria de Ingeniería Técnica de Obras Públicas, Universidad Politécnica de Madrid, C/ Alfonso XII nº 3, 28014 Madrid, España; e-mails: sara.garcia@upm.es, marian.quijano@upm.es y milagros.bonilla@upm.es Resumen: Con objeto de evaluar la capacidad de acumulación de metales tóxicos por parte
de especies de plantas autóctonas procedentes de suelos contaminados, y con el fin de emplearlas en
futuros trabajos de fitorremediación, es necesario llevar a cabo un estudio preliminar acerca del
contenido metálico que presentan dichas plantas. Este trabajo aborda la determinación de aluminio,
arsénico, cadmio, cromo, cobre, hierro, manganeso, plomo y cinc en muestras de plantas mediante
espectrometría de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES), después de una
digestión ácida en horno de microondas.
Fecha publicación: 13/07/2009 Titulo: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÉSTERES METÍLICOS DE ÁCIDOS GRASOS EN MUESTRAS DE BIODIESEL. EMPLEO DE ANTIOXIDANTES COMO MEDIO DE CONSERVACIÓN DEL BIODIESEL Autor: C. Molina Mayo, A. Brito Alayón, M. T. García Rodríguez y F. Jiménez Moreno Centro de trabajo: Departamento de Ingeniería Química y Tecnología Farmacéutica. Facultad de Química. Universidad de La Laguna, Avda. Astrofísico Francisco Sánchez s/nº, 38071, La Laguna, Tenerife, Islas Canarias, España; e-mails: cmolina@ull.es, andbrito@ull.es, mtgarcia@ull.es y fjimenez@ull.es Resumen: El biodiesel es una alternativa a los combustibles de origen fósil que se
obtiene mediante la reacción de transesterificación de aceites vegetales o grasas animales. Cuando
se expone a elevadas temperaturas o al oxígeno del aire, sufre una degradación oxidativa. La
auto-oxidación del biodiesel se puede producir en cualquier momento desde el almacenamiento hasta la distribución al consumidor final, lo que puede ocasionar una disminución en la calidad del producto. Con objeto de aumentar la resistencia del biodiesel frente a la oxidación, se pueden añadir antioxidantes, que actúan como inhibidores de la oxidación. La determinación de los metil ésteres presentes en el biodiesel es uno de los parámetros necesarios que deben establecerse para verificar la calidad del biocombustible obtenido. Este trabajo aborda el estudio de tres antioxidantes (tert-butilhidroquinona (TBHQ), propil galato (PrG) y octil galato (OcG)), adicionados a las muestras de biodiesel a tres niveles de concentración, y la determinación de la composición de ésteres metílicos de ácidos grasos, mediante cromatografía de gases, a los tres y seis meses de almacenamiento de las muestras, con objeto de evaluar su capacidad como inhibidores de la oxidación del biodiesel. Fecha publicación: 13/07/2009 Titulo: VERIFICACIÓN DEL MÉTODO DE PROTEÍNAS Autor: M. L. Muñoz, V. González, D. Baletka y S. F. Pesce Centro de trabajo: Centro de Química Aplicada (CEQUIMAP), Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba, Medina Allende y Haya de La Torre, Ciudad Universitaria, Córdoba, Argentina; e-mails: mlauramunoz@yahoo.com.ar, vgonzalez@mail.fcq.unc.edu.ar, dbaletka@yahoo.com.ar y spesce@mail.fcq.unc.edu.ar Resumen: La verificación de un método implica demostrar que el mismo cumple con
requerimientos pertinentes que puedan asegurar que el resultado involucrado es seguro y confiable.
La verificación generalmente incluye la determinación de precisión, exactitud del método. Estos
puntos fueron considerados en este trabajo, comprobando que cumplen con las necesidades
especificadas.
Fecha publicación: 13/07/2009 Titulo: ANÁLISIS PEPTÍDICO DE LA FRACCIÓN PROTEICA SOLUBLE EN AGUA DE MAÍZ TRANSGÉNICO Y CONVENCIONAL POR ELECTROFORESIS CAPILAR-ESPECTROMETRÍA DE MASAS DE ALTA RESOLUCIÓN Autor: C. León(1), A. García(2), C. Simó(1), P. Sazelova(3), V. Kasicka(3), V. García-Cañas(1) y A. Cifuentes(1) Centro de trabajo: (1)Instituto de Fermentaciones Industriales, Consejo Superior de Investigaciones Científicas, Juan de la Cierva 3, Madrid, España; e-mail: acifuentes@ifi.csic.es (2)Facultad de Farmacia, Universidad San Pablo CEU, Urbanización Montepríncipe, Boadilla del Monte, Madrid, España; e-mail: antogar@ceu.es (3)Instituto de Química Orgánica y Bioquímica, ASCR, Flemingovo 2, 16610 Praga 6, República Checa; e-mail: kasicka@uochb.cas.cz Resumen: En este trabajo se lleva a cabo el desarrollo de un nuevo método de análisis
por electroforesis capilar acoplada a espectrometría de masas de tiempo de vuelo, para el estudio
de la fracción proteica hidrosoluble de 6 variedades de maíz, 3 de ellas transgénicas y sus
respectivas variedades isogénicas no-transgénicas. Esta metodología (incluyendo el proceso de
extracción de proteínas e hidrólisis) permitiría investigar posibles biomarcadores del carácter
transgénico de variedades de maíz.
Fecha publicación: 13/07/2009 Titulo: CALIFICACIÓN DE EQUIPOS / INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN Autor: S. D. Di Vanni y A. Soso Centro de trabajo: Departamento de Calidad del Complejo de Laboratorio, Bolsa de Comercio de Rosario, Córdoba 1402 Piso 2, Rosario (2000) Argentina; e-mails: sdivanni@bcr.com.ar y asoso@bcr.com.ar Resumen: Este trabajo plantea una metodología para evaluar y calificar los equipos de
medición de un laboratorio de ensayos, incluyendo la definición del propósito de uso, evaluación
y/o selección del mismo, puesta en funcionamiento y seguimiento de su desempeño.
Fecha publicación: 14/07/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO ESPECÍFICO PARA LA GESTIÓN DE UN EQUIPO DE DIGESTIÓN ASISTIDA POR MICROONDAS PARA EL ANÁLISIS DE METALES EN SEDIMENTOS Autor: C. Estepa Molina, M. G. Bagur González, M. Sánchez Viñas y S. Morales Ruano Centro de trabajo: Universidad de Granada, C/Fuentenueva, s/n C.P.: 18071, Granada. España; e-mails: carmenem@ugr.es, mgbagur@ugr.es, mercedes@ugr.es y smorales@ugr.es Resumen: En este trabajo, se propone una guía para el empleo correcto de cualquier
equipo de digestión asistida por microondas, en relación a la verificación, funcionamiento, etc. Se
tendrán en cuenta aspectos como: fundamentos, características técnicas, precauciones de
seguridad, plan de verificación y determinación de la incertidumbre de las medidas de los
parámetros más relevantes en el proceso de digestión.
Fecha publicación: 14/07/2009 Titulo: REVISIÓN DE LOS PROCEDIMIENTOS DE CALIBRACIÓN DE VIDRIO Y EQUIPOS VOLUMÉTRICOS Autor: M. Muñoz Benito Centro de trabajo: Laboratorio de Salud Pública, S. Territorial de Sanidad y B. Social de Soria de la Junta de Castilla y León, C/ Nicolás Rabal, 7 – 42071 Soria; e-mail: munbenma@jcyl.es Resumen: En este artículo se buscan las coincidencias de la norma ISO 4787 de vidrio
volumétrico, con la norma ISO 8655-6 y el informe técnico ISO/TR 20461 de equipos volumétricos, con
el fin de unificar y simplificar el cálculo del volumen real y de la incertidumbre del material
volumétrico (vidrio y equipos volumétricos) por métodos gravimétricos.
Se ha elaborado un procedimiento de cálculo para ambos parámetros que resulta muy sencillo de aplicar. Consiste en la transformación de los datos de masa obtenidos por gravimetría en datos de volumen multiplicándolos por un factor de conversión Z tabulado (norma ISO 8655-6); a partir de esa misma fórmula y aplicando los criterios de la Guía CG 4 de EURACHEM/CITAC se calculan con esos volúmenes los errores de medición del material (sistemático y aleatorio) para componerlos en forma de incertidumbre del volumen de medida del material volumétrico. Fecha publicación: 14/07/2009 Titulo: VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO PARA LA DETERMINACIÓN DE COBRE EN AGUAS NATURALES Autor: J. J. Pinto, M. García Vargas y C. Moreno Centro de trabajo: Departamento de Química Analítica, Universidad de Cádiz, Avda. República Saharaui s/n, 11510 Puerto Real (Cádiz), e-mails: juanjose.pinto@uca.es, manuel.garciavargas@uca.es y carlos.moreno@uca.es Resumen: Cuando se desarrolla y optimiza un nuevo método de análisis, se estudian todas
aquellas variables que pueden tener influencia sobre la señal analítica que posteriormente se
empleará para cuantificar la especie de interés. De este modo, se obtiene gran cantidad de
información que resulta muy valiosa para la validación del método. En el trabajo que a continuación
se detalla, se muestran los resultados obtenidos en la validación de un método espectrofotométrico,
desarrollado y optimizado en nuestro laboratorio, para la determinación directa de cobre en aguas
naturales. Para la obtención de los parámetros característicos de éste se recurrió al empleo de
hojas de cálculo.
Fecha publicación: 14/07/2009 Titulo: MÉTODO PARA LA CUANTIFICACIÓN Y CONFIRMACIÓN DE SULFAMIDAS EN MÚSCULO MEDIANTE EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA AUTOMATIZADA Y DETECCIÓN POR LC/MS-MS Autor: I. García, R. Díez, M. J. García y L. Franco Centro de trabajo: Laboratorio de Salud Pública de Burgos, Junta de Castilla y León, Paseo Sierra de Atapuerca, 4, 09071 Burgos; e-mail: garlomin@jcyl.es Resumen: En este trabajo se describe un método para la cuantificación y la confirmación
de cinco sulfamidas en músculo mediante extracción en fase sólida y detección por cromatografía de
líquidos con detección por espectrometría de masas en tandem (LC/MS-MS). El método se ha validado
de acuerdo a la Decisión 2002/657/CE.
Fecha publicación: 14/07/2009
Titulo: PLAN Y PROCEDIMIENTO DE VERIFICACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO EN UN LABORATORIO DE ANÁLISIS DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS Autor: M. E. Navarro, M. Alva, N. Kamiya y M. Ruiz Centro de trabajo: Sección Química de la Estación Experimental Agroindustrial Obispo Colombres, Avda. William Cross 3150, Las Talitas (4101); e-mail: plaguicidas@eeaoc.org.ar Resumen: En este trabajo se describe un procedimiento y un plan de verificación de
material volumétrico de fácil realización, de tal manera de garantizar la confiabilidad de los
resultados de ensayos y además asegurar el cumplimiento con lo establecido dentro de los
requerimientos de la norma IRAM 301 (ISO/IEC 17025): 2005, aplicada a la acreditación de
laboratorios de ensayo.
Fecha publicación: 14/07/2009 Titulo: DETERMINACIÓN DE DIMETILFUMARATO EN ARTÍCULOS DE PIEL Y BOLSITAS ANTI HUMEDAD POR CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A MASAS Autor: M. A. Fernández(1) y M. Calvo(2) Centro de trabajo: (1)Servicio de Laboratorios, Centro Científico Tecnológico, Universidad de La Rioja. C/Madre de Dios 51. 26006 Logroño (La Rioja), e-mail: miguelangel.fernandez@dq.unirioja.es (2)Área de Laboratorio, Calidad y Medio Ambiente, Centro Tecnológico del Calzado Riojano (CTCR). Pol. Ind. El Raposal, C/Raposal 65, Apdo. de Correos 209. 26580, Arnedo (La Rioja), e-mail: mcalvo@ctcr.es Resumen: Se presenta un método de análisis de dimetilfumarato – un producto altamente
sensibilizador por contacto – en artículos de piel y bolsitas antihumedad. La metodología consiste
en una extracción en fase liquida y posterior análisis cuantitativo por cromatografía de gases (GC)
acoplada a detector de espectrometría de masas (MS). Su desarrollo implica la optimización de los
siguientes parámetros: linealidad del calibrado, límite de cuantificación, límite de detección y
recuperación en la fase de extracción. El desarrollo del método responde a una necesidad de las
empresas del sector del calzado de La Rioja (representadas por el Centro Tecnológico del Calzado
Riojano, CTCR), con el fin de disponer de de un método rápido, fiable y seguro para detectar y
analizar los niveles de dimetilfumarato en zapatos, artículos de piel y bolsas antihumedad.
Fecha publicación: 14/07/2009 Titulo: PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE TRABAJO PARA LA DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA EN CHORIZO Autor: M. Sánchez Báscones, A. Franco Aguilar y J. Atienza del Rey Centro de trabajo: Escuela Técnica Superior de Ingenierías Agrarias ,Universidad de Valladolid, Avda de Madrid, 57, 34004 Palencia, España; e-mail: msanchez@agro.uva.es Resumen: En el procedimiento desarrollado se describe la metodología analítica para la
preparación, análisis y cuantificación del contenido en proteína de muestras de chorizo por el
método Kjeldahl modificado. La validación del método de análisis se basa en la repetibilidad de los
resultados obtenidos utilizando un material de referencia certificado, L-Triptófano PB, el
cual tiene un contenido fijo de nitrógeno total de un 13,71%, su formulación es C11H12N2O2 y su
peso molecular es 204,23.
En el procedimiento de validación se calcula el valor medio, la desviación típica y el coeficiente de variación y la repetibilidad de los resultados observando que ninguno de los datos supera el valor establecido por el coeficiente de Thompson. Asimismo se realiza un control de calidad, utilizando como el mismo material de referencia, del que se han obtenido el valor medio (82,65 % proteínas) y la desviación estadística (0,264 % proteínas) de los datos obtenidos en los análisis realizados, lo que permite calcular los límites superior e inferior del intervalo y comprobar que los resultados se encuentran bajo control. Fecha publicación: 14/07/2009 Titulo: DESARROLLO DE UNA METODOLOGÍA PARA LA DETERMINACIÓN DE LA FRACCIÓN VOLÁTIL EN MIEL MEDIANTE GC_MS CON DESORCIÓN TÉRMICA Autor: E. Doménech, G. Pons, M. Juan-Borras, M. A. Kádári, J.B. Biosca e I. Escriche Centro de trabajo: Departamento de Tecnología de los alimentos, Instituto de Ingeniería de los Alimentos para el desarrollo, Universidad Politécnica de Valencia, Camino de Vera, Valencia, España; e-mail: iescrich@tal.upv.es. Resumen: Uno de los mayores intereses del sector apícola es poder demostrar en la miel
rasgos característicos relacionados con su origen botánico de la flora y del lugar geográfico de su
procedencia. La metodología clásica de diferenciación de mieles es el análisis polínico, aunque en
los últimos años también se han realizado estudios sobre diversos compuestos químicos y parámetros
físicos. Sin embargo, lo que indudablemente diferencia a las mieles es su aroma. En este sentido,
el presente trabajo desarrolla una metodología para la determinación de la fracción volátil en miel
mediante GC-MS con desorción térmica y presenta un ejemplo práctico en el que se ha aplicado dicha
técnica en la determinación de la fracción volátil en miel de bosque comercializada en la Comunidad
Valenciana.
Fecha publicación: 14/07/2009 |
| Bienvenida del presidente del Comité organizador |
| Tríptico del congreso |
 |
| Cartel del congreso |
 |
